[发明专利]一种顺苯磺阿曲库铵的提纯方法有效
申请号: | 202010572033.9 | 申请日: | 2020-06-22 |
公开(公告)号: | CN111548306B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 刘志;卓长城;李响;薛旺迁;刘子畅 | 申请(专利权)人: | 连云港贵科药业有限公司 |
主分类号: | C07D217/20 | 分类号: | C07D217/20 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 宫建华 |
地址: | 222000 江苏省连云*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 顺苯磺阿曲库铵 提纯 方法 | ||
1.一种顺苯磺阿曲库铵的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将介孔碳分散在去离子水中,加入苯磺酸使其浓度为5-10%,加热至60℃,保温2小时后,过滤,干燥得到改性介孔碳;
步骤二:将顺苯磺阿曲库铵粗品溶于75%乙醇中,粗品溶解后,加入苯磺酸维持溶液pH值在2-4之间,加入粗品重量3-5倍的改性介孔碳并混合均匀;
步骤三:在40℃下抽真空,将乙醇蒸除,过滤,去离子水洗涤3遍;步骤四:将步骤三的滤饼,浸泡在二氯甲烷溶液中,滴加二氯甲烷总量10-15%的乙醇,滴加时间为10-15min,浸泡20min后,收集浸出液,通过液相控制提取次数,收集符合要求的浸出液;步骤五:将浸出液抽真空旋干后,与重量比为4-6%苯磺酸的乙醚溶液混合,析晶,过滤,干燥,得到顺苯磺阿曲库铵纯品;
所述顺苯磺阿曲库铵粗品的特征在于顺顺式、顺反式和反反式苯磺阿曲库铵的总含量不低于96%,顺顺式顺苯磺阿曲库铵的含量不低于55%,杂质总和不超过4%,单季铵盐杂质不超过2%;
符合要求的浸出液为:除去溶剂外,顺顺式顺苯磺阿曲库铵含量不低于98%,杂质总和不超过2%,单季铵盐杂质不超过0.5%,顺反式、反反式异构体的含量均不超过0.1%;
所述介孔碳的目数为200目;
所述介孔碳的孔径为2-5nm,孔容2.0cm3/g,比表面积为1700-2500cm2/g;
所述介孔碳的碳源为淀粉。
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