[发明专利]一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法

说明书

本发明涉及三氟化硼二甲醚络合物制备技术领域，尤其涉及一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：在真空的条件下，将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，发生络合反应，得到所述三氟化硼二甲醚络合物。本发明在真空条件下将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，并发生络合反应，避免了反应原料与空气的接触，产品水分低，且生产过程简单，成本低。根据实施例的记载，利用本发明所述的制备方法制备得到的三氟化硼二甲醚的水含量在680ppm以下。

技术领域

本发明涉及三氟化硼二甲醚络合物制备技术领域，尤其涉及一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法。

背景技术

三氟化硼二甲醚络合物是进行三氟化硼同位素分离制取B10三氟化硼和单质B10的重要原料，在核工业领域具有重要用途。目前该产品的生产方法大部分是将二甲基醚溶于一种有机溶剂中，然后充入三氟化硼形成三氟化硼二甲基醚络合物，再进行蒸馏分离和提纯。但是该方法步骤多，接触空气几率大，会造成产品的水分含量过高，而在同位素分离过程中，原料水分是非常重要的控制指标，水分偏高不仅对设备造成严重腐蚀，甚至直接造成同位素分离的失败。利用这种生产方式所得络合物产品水分一般在2000ppm左右，即使再增加脱水处理，水分也在1000ppm左右，很难满足生产需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法，利用所述制备方法制备得到的三氟化硼二甲醚络合物的含水量可以降低至500ppm以下。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法，包括以下步骤：

在真空的条件下，将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，发生络合反应，得到所述三氟化硼二甲醚络合物。

优选的，所述真空的压力≤-0.05MPa。

优选的，所述三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气的摩尔比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)。

优选的，所述三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气的摩尔比为1:1。

优选的，所述络合反应在冷却系统中进行；

所述冷却系统中的降温水的温度为-5℃。

优选的，所述络合反应完成后，还包括对络合反应产物依次进行的冷却和收装。

优选的，所述冷却后络合反应产物的温度为20～30℃。

本发明提供了一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法，包括以下步骤：在真空的条件下，将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，发生络合反应，得到所述三氟化硼二甲醚络合物。本发明在真空条件下将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，并发生络合反应，避免了反应原料与空气的接触，产品水分低，且生产过程简单，成本低。根据实施例的记载，利用本发明所述的制备方法制备得到的三氟化硼二甲醚的水含量在680ppm以下。

附图说明

图1为实施例1～5所述的制备方法采用的装置图；

其中，1-二甲基醚进口，2-真空压力表，3-冷水进口，4-温度表，5-反应罐，6-冷水出口，7-三氟化硼，8-真空泵，9-氮气进口，10-分装出口。

具体实施方式

本发明提供了一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法，包括以下步骤：

在真空的条件下，将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，发生络合反应，得到所述三氟化硼二甲醚络合物。

在本发明中若无特殊说明，所有原料的来源均为本领域技术人员熟知的市售产品。