[发明专利]一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法及系统

说明书

本发明提供了一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法及系统。所述脱水方法包括将乙酸正丙酯原料通过分子筛固定床进行吸附的步骤。所述分子筛为分子筛。本发明提供了一种纯化工业级乙酸正丙酯的技术方案，建立了简单、高效的纯化工艺，有效解决了精馏法乙酸正丙酯共沸体系脱水困难的技术难点，通过本发明的技术能获得高纯度乙酸正丙酯可作为标准物质原料。

技术领域

本发明属于标准物质原料的纯化技术领域，具体地说，涉及一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的纯化技术，特别是一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法及系统，所获产品用于纯度标准物质的制备。

背景技术

标准物质是一类具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途。标准物质通常具有高纯度且化学稳定，故对其制备过程要求严苛，需使其纯度值符合要求，尽可能降低杂质产生的影响，往往需要对其中对稳定性影响较大，含量较多的杂质进行纯化制备，以保证标准溶液的量值可靠。水分作为有机试剂中典型杂质之一，通常以痕量的形式存在于高纯试剂中，在检测过程中受环境影响较大，难以准确定量，其检测结果不确定度通常较大。因此对乙酸正丙酯进行深度脱水，有利于标准物质准确定值，降低不确定度，保障定值结果的准确可靠。

乙酸丙酯作为一种重要的精细化工中间体，对多种合成树脂有优良的溶解能力，作硝酸纤维素、氯化橡胶和热反应性酚醛塑料等天然树脂及人造树脂的有效溶剂。同时乙酸丙酯常常也作为缓和快干剂，应用于弹性版和凹版印刷油墨中。目前，现有乙酸丙酯的合成工艺是通过丙醇与醋酸在浓硫酸催化下直接酯化制得。现有的乙酸正丙酯工艺流程包括酯化单元、脱水单元、精制精馏单元三部分，其中在酯化单元，乙酸正丙酯在精馏过程中在塔顶气相冷凝后分相，水相进行回流至酯化塔，有机相进入脱水塔中进行脱水操作。在脱水单元中，绝大部分水分杂质从塔顶回流至分析器中进行分相，从脱水塔的塔釜得到产品进入精馏塔中进行精馏操作以得到乙酸正丙酯产品纯度要求。由于乙酸正丙酯产品中水分易与醋酸、正丙醇等杂质形成多元共沸物，难以通过精馏的方法除去，有机相回流带水能力差，通常酯化塔的回流比控制在3～3.5，能耗大。因此这种方法收率低、工艺复杂且产品中水分含量往往较高。目前，对于乙酸正丙酯脱水方法还有萃取精馏法。设备投资大，能耗高，且加入的萃取剂、共沸剂往往毒性大，污染严重，并且不适合用来脱除微量杂质和深度脱水。

总之，需要一种更好的方法纯化以丙醇与醋酸在浓硫酸催化下直接酯化制得的乙酸正丙酯。本发明提供了一种纯化工业级乙酸正丙酯的技术方案，建立了简单、高效的纯化工艺，有效解决了精馏法乙酸正丙酯共沸体系脱水困难的技术难点，适合于乙酸正丙酯标准物质制备纯化要求，通过本发明的方法能获得高纯度乙酸正丙酯用于纯度标准物质的制备。

发明内容

为解决现有精馏法乙酸正丙酯共沸体系脱水困的难点，本发提出了一种纯化乙酸正丙酯的技术方案，将工业级乙酸正丙酯进行脱水提纯，使其满足纯度标准物质原料的需求，本发明的技术操作简单、产品纯度高、具有广泛的应用前景。

本发明目的之一为提供一种乙酸正丙酯纯度标准物质原料的脱水方法，包括将乙酸正丙酯原料通过分子筛固定床进行吸附的步骤。

所述分子筛粒径优选为20～100目，更优选为20～60目。

所述分子筛的形状为球型或长条型。

所述分子筛优选为分子筛。

所述分子筛优选经去离子水浸泡，超声，烘干后使用。

所述分子筛床层高度优选为20～60cm，更优选为40～60cm。

所述分子筛床层高度优选占固定床床层高度的2/3～5/6。

所述分子筛床层充填类型为球型分子筛、长条型分子筛、或球型分子筛和长条型分子筛的混合。

所述乙酸正丙酯原料的吸附流速优选为1～10mL/min，更优选为2～5mL/min。