[发明专利]一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置及方法

权利要求书

1.一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：包括压盖机构(1)、炉壳(2)、坩埚顶盖(3)、陶瓷盖(4)、陶瓷坩埚(5)、电机(7)、支撑杆(8)、托盘(9)、外坩埚(10)、垫圈(11)和钨加热器(12)，炉壳(2)的下部设置有电机(7)，电机(7)的输出端与位于炉壳(2)内部的支撑杆(8)连接，支撑杆(8)的上端与托盘(9)固定连接，托盘(9)的上部设置有外坩埚(10)，外坩埚(10)的内部设置有陶瓷坩埚(5)，陶瓷坩埚(5)的上部设置有陶瓷盖(4)，坩埚顶盖(3)设置在外坩埚(10)的上侧，垫圈(11)位于外坩埚(10)和坩埚顶盖(3)之间，垫圈(11)设置在陶瓷盖(4)外侧，压盖机构(1)设置在坩埚顶盖(3)上侧，压盖机构(1)与炉壳(2)建立连接，炉壳(2)内部设置有钨加热器(12)，钨加热器(12)位于外坩埚(10)的外侧。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：压盖机构(1)包括驱动电机(1-1)、蜗轮(1-2)、蜗杆(1-3)、丝杆(1-4)、连接座(1-5)和压力头(1-6)，驱动电机(1-1)的输出端与蜗轮(1-2)连接，蜗轮(1-2)与蜗杆(1-3)啮合，蜗杆(1-3)与丝杆(1-4)啮合，丝杆(1-4)与连接座(1-5)螺纹连接，连接座(1-5)与压力头(1-6)固定连接，压力头(1-6)位于坩埚顶盖(3)上侧，压力头(1-6)与炉壳(2)滑动连接。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：坩埚顶盖(3)、支撑杆(8)、托盘(9)、外坩埚(10)和垫圈(11)的材质为钨。

4.根据权利要求1所述的一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：陶瓷盖(4)和陶瓷坩埚(5)的材质为氮化铝。

5.根据权利要求1所述的一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的装置，其特征在于：还包括混合物(6)，混合物(6)由氮化铝陶瓷球、氧化铝粉和碳粉组成，混合物(6)放置在陶瓷坩埚(5)内，碳粉和氧化铝粉的摩尔比例3：1。

6.一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：取碳粉和氧化铝粉适量装入陶瓷坩埚(5)，盖上陶瓷盖(4)，向陶瓷坩埚(5)内通入氮气，并保证陶瓷坩埚(5)内压力达到2－20Mpa以上；

步骤二：钨加热器(12)打开，使碳粉和氧化铝粉升温至1500－1600℃，保持温度10－60小时，此时垫圈(11)在高温下膨胀，顶在陶瓷盖(4)和陶瓷坩埚(5)之间，实现自密封，并在高温的作用下，在过量的碳和氮的作用下，Al2O3(s)+3C(s)+N2(g)＝2AlN(s)+3CO(g)的反应向正右进行；

步骤三：降温到600－700℃，垫圈(11)收缩，使过量的碳从恢复半封闭的陶瓷坩埚(5)扩散，再次抽真空带走；

步骤四：反应完全后，取出陶瓷坩埚(5)，放入马弗炉中，保持空气气氛，将温度升至600－700℃，保持10－20小时进行脱碳处理，空气可充分和过量的碳粉反应，带走过量的碳；

步骤五：降温冷却，之后取出制备原料，研磨成粉，再次水洗，烘干。

7.根据权利要求6所述的一种用于制备PVT法氮化铝单晶生长用粉料的方法，其特征在于：所述步骤一中还加入有氮化铝陶瓷球，将氮化铝陶瓷球与碳粉和氧化铝粉混合后装入陶瓷坩埚(5)中，随后盖上陶瓷盖(4)，向陶瓷坩埚(5)内通入氮气，并保证陶瓷坩埚(5)内压力达到2－20Mpa以上。