[发明专利]一种高纯度结晶方法及结晶装置

说明书

本发明公开了一种高纯度结晶方法及结晶装置，属于结晶技术领域。将饱和溶液槽中溶解有某种溶质的饱和溶液降温形成过饱和溶液，将结晶附着机构伸入过饱和溶液中，结晶，晶体析出并沿结晶附着机构爬至液面以上，用刮离机构刮离液面以上附着于结晶附着机构上的晶体，此部分晶体即为所得晶体。装置包括由饱和溶液槽上端开口处伸入其内的结晶附着机构，及刮离机构。本发明方法及装置大大提高了所得晶体纯度，所得晶体纯度至少可达99.99％。

技术领域

本发明属于结晶技术领域，具体地说，涉及一种高纯度结晶方法和结晶设备。

背景技术

热的饱和溶液冷却后溶质因溶解度降低导致溶液过饱和，从而溶质以晶体的形式析出，这一过程叫结晶。通常结晶在溶液中出现，然后进行母液分离，得到结晶，此方法得到晶体杂质含量高、纯度低。

常见结晶的方法一般有两种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质，沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却结晶法，此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质，如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现，每到冬季，气温降低，石碱(Na₂CO₃·10H₂O)、芒硝(Na₂SO₄·10H₂O)等物质就从盐湖里析出来。在实验室里为获得较大的完整晶体，常使用缓慢降低温度，减慢结晶速率的方法。

冷却结晶法具有成本低、操作简单等优点，因此在工业生产中有着广泛的应用，而冷却结晶法又分为间壁式冷却结晶和直接接触式冷却结晶。间壁式冷却结晶的研究与工业应用较多，该方法一般为：在结晶釜的夹套或者内盘管中通入冷却剂或自然冷却，在冷却过程中逐渐产生过饱和度，从而析出晶体。

传统的间壁式冷却方法，析出的晶体会附着于结晶釜壁、结晶釜内或搅拌器表面，晶体纯度低，需要二次提纯。

发明内容

本发明提供一种高纯度结晶方法及结晶装置。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

结晶方法为：将饱和溶液槽中溶解有某种溶质的饱和溶液降温形成过饱和溶液，将结晶附着机构伸入过饱和溶液中，结晶，晶体析出并沿结晶附着机构爬至液面以上，用刮离机构刮离液面以上附着于结晶附着机构上的晶体，此部分晶体即为所得晶体。

本发明是通过将饱和溶液或近似饱和溶液通过降温形成过饱和溶液，结晶附着机构(如可以是玻璃棒等搅拌器)伸入饱和溶液中，结晶会沿所述附着机构上爬，本发明只取液面以上的结晶，结晶纯度至少可达99.99％；可以采用刮刀等将液面以上位于所述附着机构上的晶体刮离下来。

可以采用常规方式使晶体析出，如用搅拌器搅拌过饱和溶液、震荡饱和溶液槽或摩擦饱和溶液槽壁，静止，待结晶析出；或投放固体晶种。

结晶附着机构，如可以是用来搅拌的玻璃棒，其表面粘有饱和溶液，位于液面以上的部分由于溶剂蒸发在其表面形成结晶，液面以上附着机构表面的晶体之间形成微小的缝隙，在毛细现象的作用下饱和溶液沿着缝隙上爬，并不断结晶，由于可溶杂质并没有达到饱和，因此不会结晶析出，不可溶杂质不会沿缝隙上爬，所以液面以上这部分晶体纯度非常大，实验过程中测得其纯度至少可达99.99％。

毛细现象(capillarity)在一些线度小到足以与液体弯月面的曲率半径相比较的毛细管中发生的现象。毛细管中整个液体表面都将变得弯曲，液固分子间的相互作用可扩展到整个液体。日常生活中常见的毛细现象，如水因能润湿玻璃而会在细玻璃管中升高；反之，水银却因不能润湿玻璃而在其中下降。究其原因，全在于液体表面张力和曲面内外压强差的作用。

烧杯、玻璃棒及刮刀的组合可以作为本发明一个简单的结晶装置，在烧杯中放入饱和溶液，降温形成过饱和溶液，将玻璃棒伸入液面以下，然后静置，液面下有晶体析出，同时玻璃棒上位于液面以上的部分也有晶体析出，刮取液面以上位于玻璃棒上的晶体，此部分晶体纯度相当高。