[发明专利]一种四氢糠醇乙基醚的合成方法在审
| 申请号： | 202010574191.8 | 申请日： | 2020-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN113896698A | 公开（公告）日： | 2022-01-07 |
| 发明（设计）人： | 姚琼;张建国;蒋文英;付为金 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 |
| 主分类号： | C07D307/12 | 分类号： | C07D307/12 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 张伟;魏娟 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 四氢糠醇 乙基 合成 方法 | ||
1.一种四氢糠醇乙基醚的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将THFA与碱金属氢氧化物在含带水剂的醇盐溶剂体系中进行脱水反应，同时分离出脱水反应产生的水，得到醇盐产物；所述醇盐溶剂为C7～C12的芳基醇和/或呋喃醚类；
2)醇盐产物经过冷却后，与卤代乙烷进行缩合反应，得到含盐粗ETFE产物；
3)所述含盐粗ETFE产物经过过滤脱除卤盐后，精馏收集ETFE馏份。
2.根据权利要求1所述的一种四氢糠醇乙基醚的合成方法，其特征在于：THFA与碱金属氢氧化物的摩尔比为1/(1.10～1.25)。
3.根据权利要求2所述的一种四氢糠醇乙基醚的合成方法，其特征在于：所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种四氢糠醇乙基醚的合成方法，其特征在于：所述醇盐溶剂为苯甲醇、苯乙醇、双四氢糠丙烷、四氢糠醇已基醚、ETEF中至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的一种四氢糠醇乙基醚的合成方法，其特征在于：所述醇盐溶剂与THFA的质量比为(1～4)/1。
6.根据权利要求1所述的一种四氢糠醇乙基醚的合成方法，其特征在于：所述脱水反应的温度为100～135℃，时间为8～9h。
7.根据权利要求1所述的一种四氢糠醇乙基醚的合成方法，其特征在于：所述缩合反应的温度为10～60℃，时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的一种四氢糠醇乙基醚的合成方法，其特征在于：所述精馏过程中，精馏塔填料为波纹填料，理论塔板数40～50块，采用间断式精馏，在回流比为R＝L/D＝1/2，塔顶温度达到155℃时，脱除头馏份，再在回流比为R＝(2～3)/1，常压下收集155～157℃的ETFE馏分。
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