[发明专利]一种硝基苯胺的连续氯代方法

权利要求书

1.一种硝基苯胺的连续氯代方法，其特征在于，包括：将2,4-二硝基苯胺溶解在98wt％硫酸中，得到2,4-二硝基苯胺的硫酸溶液，2,4-二硝基苯胺与98wt％硫酸的质量比为1:2.5，溶液温度控制为50℃；该溶液和氯气分别通过平流泵和气体流量计输送至微混合反应器，2,4-二硝基苯胺与氯气的摩尔比为1:0.60；物料混合后进入管式反应器反应，反应温度控制在50℃，压力为0.4MPa，停留时间为2h；反应得到的物料经循环单元三通阀，以分流比7:1分为回流物料和完成物料；回流物料输送至微混合反应器，与反应原料混合；完成物流通过气体收集单元，回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢，降温至0℃，产物从溶液中结晶析出，进一步固液分离得到2,4-二硝基-6-氯苯胺，母液循环替代硫酸用于硝基苯胺的溶解；产物经色谱分析，纯度为97.1％，产率为97.0％。

2.一种硝基苯胺的连续氯代方法，其特征在于，包括：将对硝基苯胺溶解在95wt％硫酸中，得到对硝基苯胺的硫酸溶液，对硝基苯胺与95wt％硫酸的质量比为1:3，溶液温度控制在35℃；该溶液和氯气分别通过平流泵和气体流量计输送至超重力反应器，对硝基苯胺与氯气的摩尔比为1:0.55；物料混合后进入管式反应器反应，反应温度控制在35℃，压力为0.2MPa，停留时间为2.5h；反应得到的物料经循环单元三通阀，以分流比8:1分为回流物料和完成物料；回流物料输送至超重力反应器，与反应原料混合；完成物流通过气体收集单元，回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢，降温至2℃，产物从溶液中结晶析出，进一步固液分离得到邻氯对硝基苯胺，母液循环替代硫酸用于硝基苯胺的溶解；产物经色谱分析，纯度为98.5％，产率为98.2％。

3.一种硝基苯胺的连续氯代方法，其特征在于，包括：将对硝基苯胺溶解在98wt％硫酸中，得到对硝基苯胺的硫酸溶液，对硝基苯胺与98wt％硫酸的质量比为1:2.5，溶液温度控制在37℃；该溶液和氯气分别通过平流泵和气体流量计输送至微混合反应器，对硝基苯胺与氯气的摩尔比为1:0.53；物料混合后进入管式反应器反应，反应温度控制在39℃，压力为0.2MPa，停留时间为2.5h；反应得到的物料经循环单元三通阀，以分流比7:1分为回流物料和完成物料；回流物料输送至微混合反应器，与反应原料混合；完成物流通过气体收集单元，回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢，降温至0℃，产物从溶液中结晶析出，进一步固液分离得到邻氯对硝基苯胺，母液循环替代硫酸用于硝基苯胺的溶解；产物经色谱分析，纯度为98.0％，产率为97.8％。

4.一种硝基苯胺的连续氯代方法，其特征在于，包括：将2,4-二硝基苯胺溶解在96wt％硫酸中，得到2,4-二硝基苯胺的硫酸溶液，2,4-二硝基苯胺与96wt％硫酸的质量比为1:3，溶液温度控制为53℃；该溶液和氯气分别通过平流泵和气体流量计输送至微混合反应器，2,4-二硝基苯胺与氯气的摩尔比为1:0.58；物料混合后进入管式反应器反应，反应温度控制在54℃，压力为0.4MPa，停留时间为2h；反应得到的物料经循环单元三通阀，以分流比7:1分为回流物料和完成物料；回流物料输送至微混合反应器，与反应原料混合；完成物流通过气体收集单元，回收多余的氯气及反应中产生的氯化氢，降温至0℃，产物从溶液中结晶析出，进一步固液分离得到2,4-二硝基-6-氯苯胺，母液循环替代硫酸用于硝基苯胺的溶解；产物经色谱分析，纯度为97.3％，产率为97.1％。