[发明专利]一种分散染料的连续化制备方法

说明书

本发明公开了一种分散染料的连续化制备方法，包括步骤：1)用硫酸溶解硝基苯胺；2)所得溶液与氯气在氯化混合器中混合后输入氯化反应器进行氯化反应，所得氯化反应液部分循环至步骤1)替代硫酸溶解硝基苯胺，剩余部分经气体回收后流入重氮混合器与亚硝酰硫酸混合，再流入重氮反应器进行重氮化反应，所得重氮化反应液部分循环至重氮混合器，剩余部分经温度调控后与偶合液在偶合混合器中连续混合，最后输入偶合反应器进行偶合反应，连续出料得分散染料。本发明将硝基苯胺的氯化及后续偶合生产过程直接连续起来，消除了中间分离工艺带来的能耗物耗、环保压力及安全隐患，形成更可控、安全的连续反应系统，提升产品质量与稳定性。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种分散染料的连续化制备方法。

背景技术

硝基苯胺经氯化得到氯化硝基苯胺，进一步可与多种苯胺类化合物偶合制备分散染料，包括分散蓝291:2、分散紫93:1、分散红玉167、分散橙30等。

工业生产上，硝基苯胺的氯化反应及氯化硝基苯胺的偶合反应是完全分离进行的，硝基苯胺的氯化产物需要经降温结晶、分离、水洗、干燥等工艺后，才能作为原料用于下一步的偶合反应。这不可避免带来了的环保压力及安全隐患，增加了生产过程的能耗与物耗，提高了反应的生产成本。目前，硝基苯胺氯化的相关专利文献如CN105461572B、CN104003888B等均将焦点集中在反应的连续化上，并未涉及本工艺与下游工艺连续系统的构建。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种分散染料的连续化制备方法，创造性地构建了不经中间分离的氯化、偶合反应连续系统，将两大反应的生产过程直接连续起来，从而提升反应的可控性及安全性，保证产品质量及稳定性。

一种分散染料的连续化制备方法，包括步骤：

(1)用硫酸溶解硝基苯胺；

(2)所得溶液与氯气在氯化混合器中混合后输入氯化反应器进行氯化反应，所得氯化反应液一部分循环至步骤(1)替代硫酸溶解硝基苯胺，剩余部分经气体回收后流入重氮混合器与亚硝酰硫酸混合，然后流入重氮反应器进行重氮化反应，所得重氮化反应液一部分循环至重氮混合器，剩余部分经温度调控后与偶合液在偶合混合器中连续混合，最后输入偶合反应器进行偶合反应，连续出料得到分散染料。

本发明创新性利用硫酸介质的优异溶解性及稳定性，保证氯化、偶合两大反应环境的连贯性，同时通过循环物料提升原料在反应体系中的分散度，提高反应效率，避免副产物的生成。

作为优选，所述硝基苯胺为对硝基苯胺、邻硝基苯胺或2,4-二硝基苯胺。

作为优选，步骤(1)中，所述硝基苯胺和硫酸的质量比为1:1～12，所述硫酸质量浓度为85％～100％，所得溶液温度为10～95℃。硫酸作为反应介质，可高效溶解原料硝基苯胺和亚硝酰硫酸，保证各反应阶段物料以均一液相的形式稳定存在，提升反应效率的同时实现了氯化及重氮偶合的连续化。

作为优选，所述氯化反应器、重氮反应器及偶合反应器分别独立为釜式反应器或管式反应器。

作为优选，步骤(2)中，所得溶液与氯气在氯化混合器中混合温度为10～100℃，所述氯化反应的反应温度为10～100℃，反应时间为0.5～5h。

作为优选，步骤(2)中，所述剩余部分经气体回收后流入重氮混合器与亚硝酰硫酸混合的混合温度为-5～45℃，所述重氮化反应的反应温度为0～50℃，反应时间为0.1～5h。

步骤(2)中，所述氯化反应液循环部分占所述氯化反应液的质量比优选为50％～95％，进一步优选为85％～95％，在优选的质量比范围内，循环液回流至步骤(1)物料混合段后，大幅度降低了原料在反应液中的占比，氯气能被有效吸收进入液相，反应体系的相态能由两相区进入均相区，氯化反应效率大幅度提升。