[发明专利]一种超纯硅酸钠的制备方法

说明书

本发明公开了一种超纯硅酸钠的制备方法，涉及无机材料技术领域，本发明以粉煤灰作为硅酸钠的制备原料，不仅实现了粉煤灰的合理利用，避免了粉煤灰废弃后造成的资源浪费和环境污染；还通过替代石英砂而减少了石英砂的消耗量，有利于可持续发展；并且制得的硅酸钠的纯度高，达到99.5％以上，因此所制硅酸钠可以被认定为超纯硅酸钠，进而通过纳米二氧化硅的制备来应用于橡胶领域，对橡胶起到补强作用。

技术领域：

本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种超纯硅酸钠的制备方法。

背景技术：

硅酸钠，俗称泡花碱，其水溶液俗称水玻璃，化学式为Na₂O.nSiO₂，属于可溶性的无机硅酸盐。硅酸钠是制皂工业中最有价值的填料，在合成洗涤剂中起助洗、防腐、稳定泡沫的作用，也可用作造纸的填料、铸造工业中的粘结剂以及用于制造硅凝胶和硅胶，并且硅酸钠也是生产二氧化硅的重要原料。

目前，硅酸钠的常用制备原料是石英砂和纯碱，现阶段石英砂具有来源充足和价格低廉的特点，但由于石英砂属于自然资源，因此减少石英砂的消耗能有利于可持续发展。

本发明以粉煤灰作为原料，对粉煤灰所含的二氧化硅进行了分离纯化，再与纯碱经熔融反应制得硅酸钠，所制硅酸钠的纯度高达99％，从而实现了粉煤灰的合理利用，避免了资源的浪费。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种超纯硅酸钠的制备方法，以粉煤灰作为原料，经纯化后与纯碱通过熔融反应生成硅酸钠，实现了粉煤灰的合理利用，从而减少了石英砂的消耗量。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种超纯硅酸钠的制备方法，以粉煤灰作为原料，具体制备步骤如下：

(1)将粉煤灰分散于水中，再滴加硫酸溶液调节pH值至3-5，加热搅拌，过滤，滤渣水洗后烘干，破碎，得到硅微粉；

(2)将硅微粉和纯碱混合均匀后送至马蹄焰窑炉中，在空气气氛下高温煅烧发生熔融反应，反应结束后水淬，烘干，得到硅酸钠粗品；

(3)将硅酸钠粗品破碎成颗粒，再送入高压反应釜中，通入高温蒸汽进行溶解，过滤，取滤液，得到超纯硅酸钠溶液。

所述硫酸溶液的质量浓度为5-30％。

所述硅微粉、纯碱的质量比为2-3:1。

所述熔融反应的温度为1450-1550℃。

所述高温蒸汽的温度为145-160℃，压力为0.4-0.6MPa。

硅酸钠的化学反应式为：Na₂CO₃+nSiO₂→Na₂O.nSi0₂+CO₂↑

由于粉煤灰中除含有Si0₂以外，还含有Fe₂O₃、Al₂O₃以及少量的其它非金属和金属氧化物，为了除去这些杂质，本发明利用硫酸进行了初步分离，这些杂质大都能与硫酸反应生成溶于水的硫酸盐，而SiO₂不与硫酸反应，因此步骤(1)所得滤渣的主要成分是SiO₂。

本发明还利用高温蒸汽对熔融反应生成的硅酸钠进行了溶解，得到硅酸钠溶液，通过该操作还能进一步去除由步骤(1)制备的滤渣所引入的杂质，从而提高最终产品中硅酸钠的纯度。

本发明还利用上述技术方案制得的超纯硅酸钠溶液制备了橡胶补强剂，具体技术方案如下：

(1)将超纯硅酸钠溶液加入反应釜中，通入预热的二氧化碳气体，保温反应，反应结束后泄压，将反应液转入老化槽中老化，过滤，水洗滤饼；