[发明专利]一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法在审
申请号: | 202010574960.4 | 申请日: | 2020-06-22 |
公开(公告)号: | CN111874961A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 许开华;唐洲;龙小林;李涛;白亮 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C01G53/06 | 分类号: | C01G53/06 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 范威 |
地址: | 448000 湖北省荆*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂质 溶解性 碳酸 制备 方法 | ||
本发明的一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法,包括以下步骤:配制含有镍离子的盐溶液;配制含有碳酸根的盐溶液;将含有镍离子的盐溶液、含有碳酸根的盐溶液采用并流的方式加入反应釜中进行共沉淀反应,得到混合物;共沉淀反应的工艺条件为:反应的pH为8.2‑8.5、反应温度为50℃‑53℃、反应时间为7min‑8min、反应的转速为170r/min‑190r/min;将混合物进行压滤洗涤、闪蒸干燥,得到低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍。本发明方法制备的产品中Na及S的含量均小于100ppm、产品一次颗粒小、无结块、氧化钼+磷酸溶解性好。
技术领域
本发明涉及碱式碳酸镍制备的技术领域,具体涉及一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法。
背景技术
碱式碳酸镍是一种重要的无机化工产品,广泛应用于电镀、催化剂、颜料等行业,高品质的碱式碳酸镍也可作为生产氧化镍、镍粉和其它有机镍盐的中间体。对于目前低杂质、氧化钼/磷酸溶解性好的碱式碳酸镍的需求,需要一种颗粒小、结晶度低、低杂质、高溶解性的产品,目前市场上的产品普遍存在杂质Na、S较高与块状现象,从而导致氧化钼/磷酸溶解性较差的问题。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法,本发明方法制备的产品中Na及S的含量均小于100ppm、产品一次颗粒细小、无结块、氧化钼+磷酸溶解性好。
本发明采用以下技术方案:
一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)配制含有镍离子的盐溶液;
(2)配制含有碳酸根的盐溶液;
(3)将步骤(1)中的含有镍离子的盐溶液、步骤(2)中的含有碳酸根的盐溶液采用并流的方式加入反应釜中进行共沉淀反应,得到混合物;含有镍离子的盐溶液、含有碳酸根的盐溶液加入反应釜中的进料流量之比为1.0:(1.3-1.8);共沉淀反应的工艺条件为:反应的pH为8.2-8.5、反应温度为50℃-53℃、反应时间为7min-8min、反应的转速为170r/min-190r/min;
(4)将步骤(3)中的混合物进行压滤洗涤,得到碱式碳酸镍湿料;
(5)将碱式碳酸镍湿料进行闪蒸干燥,得到低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,步骤(1)中含有镍离子的盐溶液中的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种;含有镍离子的盐溶液中镍离子的浓度为120g/L-130g/L,步骤(2)中含有碳酸根的盐溶液中碳酸盐的浓度为200g/L-220g/L。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,步骤(2)中含有碳酸根的盐溶液为碳酸钠溶液。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将混合物进行两次压滤洗涤,进行压滤洗涤的水温为50℃-55℃,第一次压滤洗涤时混合物与水的质量比为1.0:(6.0-7.0);第二次压滤洗涤时混合物与水的质量比为1.0:(10.0-12.0)。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,步骤(5)中将碱式碳酸镍湿料进行闪蒸的工艺条件为:闪蒸混合温度为60℃-70℃、碱式碳酸镍湿料的进料速度为600kg/h-700kg/h。
根据上述的低杂质、高溶解性的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,步骤(3)中反应釜搅拌叶的直径为660mm或680mm;反应釜为双层搅拌,反应釜的加料管位于反应釜顶部。
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