[发明专利]一种聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010575257.5 申请日: 2020-06-22
公开(公告)号: CN111962210B 公开(公告)日: 2022-03-25
发明(设计)人: 杜昶;吕玲美;吴晶晶 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: D04H1/728 分类号: D04H1/728;D04H1/4382;D01F8/02;D01F8/14;D06M10/00;C08H1/00;A61L27/22;A61L27/18;A61L27/50;A61L27/56;D06M101/32;D06M101/02
代理公司: 广东广信君达律师事务所 44329 代理人: 张燕玲
地址: 510640 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 内酯 甲基 丙烯 弹性 蛋白 纳米 纤维 复合 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:

(1)将可溶性的弹性蛋白粉末加入到PBS溶液中,搅拌溶解,得到弹性蛋白溶液;将甲基丙烯酸酐滴加到上述溶液,50℃下搅拌反应2-3h,加入50℃的PBS溶液稀释弹性蛋白与甲基丙烯酸酐的反应液,搅拌30min后终止反应;搅拌所得混合溶液置于透析袋中,透析、过滤、冷冻干燥,得到甲基丙烯酰化弹性蛋白;

(2)将聚己内酯与步骤(1)所得甲基丙烯酰化弹性蛋白溶解于六氟异丙醇中,得到纺丝原液,然后通过静电纺丝制得纳米纤维复合膜,真空干燥;

(3)将光引发剂溶于乙醇溶液得到光引发剂溶液,将步骤(2)所得纳米纤维复合膜浸泡在所述光引发剂溶液中,随后置于紫外固化箱中紫外交联,紫外光引发自由基聚合得到交联后的复合膜;将所得交联后的复合膜分别用无水乙醇、去离子水洗涤,干燥后得到聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜。

2.根据权利要求1所述的聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述弹性蛋白溶液的质量分数为10%;所述甲基丙烯酸酐的滴加速率为0.5-1ml/min,其用量为弹性蛋白溶液体积的0.2倍;用于稀释反应液的PBS溶液的用量为弹性蛋白溶液体积的4倍;透析袋分子量为MW=500-1000,透析时间5-14天,期间每隔8h换液。

3.根据权利要求2所述的聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于:所述甲基丙烯酸酐的滴加速率为0.5ml/min;所述透析袋分子量为MW=1000,透析时间为12天。

4.根据权利要求1所述的聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述溶解是在常温下搅拌溶解12h;所述纺丝原液中聚己内酯和甲基丙烯酰化弹性蛋白的质量浓度比为90%-50%:10%-50%;所述纺丝原液的总质量百分浓度为10wt%;所述静电纺丝是在温度25-40℃,湿度40-50%RH下进行的;所述静电纺丝条件为:注射速度1-1.5ml/h,接收距离10-15cm,正负电压分别设定10-12kV和-2.50-0kV。

5.根据权利要求4所述的聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于:所述纺丝原液中聚己内酯和甲基丙烯酰化弹性蛋白的质量浓度比为90%:10%、70%:30%或50%:50%;所述静电纺丝是在温度30℃,湿度40%RH下进行的;所述静电纺丝条件为:注射速度1ml/h,接收距离12cm,正极电压11kv,负极电压-1.0kv,接收装置采用旋转式接收装置。

6.根据权利要求1所述的聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述光引发剂为Irgacure2959或LAP,质量浓度为10wt%;所述浸泡的时间为2-3h,紫外光强度为5-10mW/cm2,紫外交联的时间为5-10分钟,无水乙醇和去离子水分别洗涤三次。

7.根据权利要求6所述的聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜的制备方法,其特征在于:所述光引发剂为质量浓度为10wt%的Irgacure2959;所述浸泡的时间为3h,紫外光强度为6.9mW/cm2,紫外交联的时间为10分钟。

8.一种由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜,其特征在于:所得聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜的直径为20nm-50nm,极限应力为6.65-5.14Mpa,弹性模量为8.15-9.61Mpa,能量损耗为22.77-14.20%。

9.根据权利要求8所述的聚己内酯/甲基丙烯酰化弹性蛋白纳米纤维复合膜在肌腱组织工程及组织修复中的应用。

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