[发明专利]一种丙烯酸改性古马隆树脂乳液的制备方法在审
申请号: | 202010575282.3 | 申请日: | 2020-06-22 |
公开(公告)号: | CN113896905A | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 王仁远;李泽浩;朱春燕;郑中懿 | 申请(专利权)人: | 宝武炭材料科技有限公司 |
主分类号: | C08J3/07 | 分类号: | C08J3/07;C08L45/02;C08L25/06;C08F244/00;C08F220/06;C08F112/08 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 刘立平;陶芾 |
地址: | 200942 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 改性 古马隆 树脂 乳液 制备 方法 | ||
本发明提出一种丙烯酸改性古马隆树脂乳液制备方法,其包括以下步骤。a).溶解:将固体丙烯酸改性古马隆树脂按比例溶解于一定量的苯乙烯中,制成油相溶液。b).乳化:采用相反转法,将上述油相溶液在速搅拌的情况下,缓慢加入含乳化剂的水相溶液,获得稳定的预乳液。c).聚合:上述预乳液在50~100℃,搅拌的情况下,加入一定量的引发剂,使乳液中的苯乙烯聚合,得到改性古马隆树脂乳液。d).中和:在改性古马隆树脂乳液中加入适量的氨水,以中和丙烯酸改性古马隆树脂中的丙烯酸,使乳液呈中性或弱碱性。本发明制备出的树脂乳液是一种环保产品。
技术领域
本发明涉及一种水性树脂乳液的制备方法,具体涉及一种丙烯酸改性古马隆树脂乳液及其制备方法。
背景技术
古马隆树脂具有优良的耐酸性、耐碱性、粘着性、增塑和补强等性能,主要应用在涂料、胶粘剂、橡胶、油墨等相关领域。在涂料应用方面,古马隆树脂能制成各种涂料,显示出优良的耐酸性、耐碱性、粘着性。在胶粘剂应用方面,古马隆树脂制成的胶粘剂,粘着力显著增强。目前涂料和胶粘剂等领域朝着树脂水性化方向发展,以有效降低有机溶剂带来的VOC的排放。就涂料领域而言,环境友好型涂料已成为产品的发展趋势,其中水性涂料占有相当大比例。
日本专利文献JP2086645将氢化古马隆树脂溶于有机溶剂配制油相,与含表面活性剂水相混合后,经高速均质,获得稳定乳液,作为增粘剂与丙烯酸乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液复配应用于涂料、胶粘剂领域。每100份油相含80份以上氢化古马隆树脂,其余为甲苯或二甲苯类芳香族有机溶剂。适量的有机溶剂能够溶解古马隆树脂,降低油相粘度,同时降低VOC排放。
应用上述日本专利提供的水性古马隆树脂乳液制备方法,每100份油相含20份甲苯或二甲苯类芳香族有机溶剂,这些有机溶剂仍然会污染环境。若能发明技术,消除用于溶解古马隆树脂的溶剂在树脂乳液使用过程中的挥发性,就能够降低VOC排放,得到更加环保的水性古马隆树脂乳液产品。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于,提供一种丙烯酸改性古马隆树脂乳液及其制备方法。采用这种方法制备出的水性古马隆树脂乳液不含甲苯或二甲苯等有机溶剂,是一种环保的水性古马隆树脂乳液产品,而且树脂分子链上含有羧基亲水基团,可提高树脂乳液的稳定性。
本发明的技术方案是,一种丙烯酸改性古马隆树脂乳液制备方法,包括以下步骤:
a.溶解:将固体丙烯酸改性古马隆树脂溶解于苯乙烯中,苯乙烯的用量为丙烯酸改性古马隆树脂质量的0.2~1.0倍,制成油相溶液;将乳化剂溶解于水中,制成水相溶液;乳化剂用量为水的质量的0.5~15%;
b.乳化:采用相反转法,将上述油相溶液在转速为800~2000r/min搅拌的情况下,缓慢加入含乳化剂的水相溶液,获得稳定的预乳液;油相溶液与水相溶液的质量比为3:7~6:4;
c.聚合:上述预乳液在50~100℃,惰性气体保护及搅拌的情况下,加入引发剂,引发剂用量为苯乙烯质量的0.8~5.0%,使乳液中的苯乙烯聚合,聚合温度70~95℃,聚合搅拌速350~650r/min;得到改性古马隆树脂乳液;
d.中和:在改性古马隆树脂乳液中加入适量的碱性溶液,以中和丙烯酸改性古马隆树脂中的丙烯酸,使乳液呈弱碱性。
步骤a的固体丙烯酸改性古马隆树脂是其改性方法见专利文献“一种羧基古马隆树脂及其制备方法(201410690138.9)”.其改性的主要方法是:
(1)混合:将含有可聚组分茚和古马隆的混合物与甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯搅拌混合,形成混合溶液;
(2)聚合:将步骤(1)得到的混合溶液升温60~100℃,搅拌,加入引发剂,使反应溶液中各组分进行聚合反应;
(3)水洗:经步骤(2)聚合反应后的溶液降温至25~50℃,加水洗出溶液中引发剂;
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