[发明专利]有效转化并降低邻苯二甲酸二丁酯废水含氮量的设备系统

权利要求书

1.有效转化并降低邻苯二甲酸二丁酯废水含氮量的设备系统，其特征在于，包括废水槽（1），水解釜（3）、精馏塔（5）、冷凝器（6）及汽液分离器（7），所述废水槽（1）底端和水解釜（3）顶端之间连通并设有废水泵（2），所述精馏塔（5）下端分别与水解釜（3）顶端和水解釜（3）下端连通，所述精馏塔（5）上端依次连接有冷凝器（6）和汽液分离器（7），并形成闭合回路，所述汽液分离器（7）上设有氨吸收器（8），所述氨吸收器（8）中填充有高效吸附剂，用于纯化气液分离器（7）中分离出来的氨气。

2.根据权利要求1所述的有效转化并降低邻苯二甲酸二丁酯废水含氮量的设备系统，其特征在于，所述水解釜（3）的底端与顶端之间连通并设有循环泵（4），水解釜（3）的底端设有出液管（3.1），所述出液管（3.1）分支连接循环泵（4）和精馏塔（5），所述循环泵（4）与出液管（3.1）之间设有循环泵进液阀（4.1）。

3.根据权利要求1或2所述的有效转化并降低邻苯二甲酸二丁酯废水含氮量的设备系统，其特征在于，所述精馏塔（5）下端与水解釜（3）的出液管（3.1）连通区域设有精馏塔进气阀（5.1）。

4.根据权利要求1或2所述的有效转化并降低邻苯二甲酸二丁酯废水含氮量的设备系统，其特征在于，所述水解釜（3）内设有内加热器（11），所述内加热器（11）的两侧分别设有热介质进口（12）和热介质出口（13）。

5.根据权利要求3所述的有效转化并降低邻苯二甲酸二丁酯废水含氮量的设备系统，其特征在于，所述水解釜（3）上端设有加料阀（9），水解釜（3）内设有搅拌器（10），所述水解釜（3）上还设有压力监测器和温度监测器。

6.根据权利要求1所述的有效转化并降低邻苯二甲酸二丁酯废水含氮量的设备系统，其特征在于，所述冷凝器（6）上分别设有冷却液进口（6.1）和冷却液出口（6.2），所述有冷却液进口（6.1）与连接冷凝器（6）和汽液分离器（7）的管道之间设有温度监测器。

7.根据权利要求1所述的有效转化并降低邻苯二甲酸二丁酯废水含氮量的设备系统，其特征在于，所述高效吸附剂为复合凝胶填充介孔二氧化硅，其制备步骤如下：

（1）制备介孔二氧化硅：取质量分数0.05-0.1%的十六烷基三甲基溴化铵溶液置于容器中，往溶液中加入质量分数28-30wt%的浓氨水，继续搅拌20-30min后，以1.0-1.2 mL/min的速度滴入正己烷和正硅酸四乙酯的混合物，滴加结束后，继续搅拌反应10-12 h，待反应体系逐渐变白后；离心并用无水乙醇洗涤，干燥后得到白色十六烷基三甲基溴化铵-二氧化硅复合微球；将复合微球超声分散在质量分数60-80%的浓盐酸和无水乙醇的混合溶液中，在磁力搅拌下回流4-5 h，丙酮萃取去除十六烷基三甲基溴化铵，再经乙醇洗涤过滤后，将所得的白色样品置于60-80℃真空烘箱中干燥10-12 h，最终得到介孔二氧化硅微球；

（2）活化介孔二氧化硅：将该二氧化硅微球分散到二甲基甲酰胺中，并加入六亚甲基二异氰酸酯，在60-80℃下搅拌反应4-6 h，加入3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，继续在60-70℃下搅拌反应2-4h，离心后用无水乙醇和超纯水交替洗净，得到活化介孔二氧化硅；

（3）制备填充凝胶液：将复合炭溶胶、二氧化钛按质量比40-60：1-3混合均匀，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化20-36h后，接着用过量的无水乙醇对复合溶胶进行溶剂置换12-16h，然后除去无水乙醇，得到复合凝胶；

（4）复合凝胶填充介孔二氧化硅：将步骤（2）活化的介孔二氧化硅微球加入步骤（3）制得的填充凝胶液，搅拌4-5h，使得凝胶液填充到填充介孔二氧化硅微球中，再次分离凝胶液与介孔二氧化硅微球，将填充介孔二氧化硅微球置于60-80℃下干燥20-30min，然后在300-600℃之间进行炭化，得到炭化复合凝胶填充介孔二氧化硅，再将其洗净、干燥，即得成品。