[发明专利]一种交联高分子阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种交联高分子阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂的制备方法是先由氯化石蜡和对羟基苯甲酸反应制备含羧基氯化石蜡，再由含羧基氯化石蜡经酰化得含酰氯氯化石蜡，然后再与三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯发生酯化反应得到含二元羟基异氰尿酸酯改性的的氯化石蜡，然后经酰化与2‑(溴甲基)‑2‑(羟甲基)‑1,3‑丙二醇反应形成高分子阻燃剂，该制备方法操作简单、原料来源广，反应条件温和，满足工业化生产，制得的高分子阻燃剂由于阻燃元素氯、溴和氮的协同作用具有优异的阻燃性能，并且具有良好的耐迁移性。

技术领域

本发明涉及一种交联高分子阻燃剂及其制备方法，属于塑料橡胶阻燃剂领域。

背景技术

随着国民经济的发展和人民生活水平的提高，合成纤维、塑料、橡胶等高分子材料越来越广泛的应用于交通运输、建筑材料、电子电器、日用家具、室内装修等各个领域。但是，这些高分子材料一般都具有易燃性，容易引发火灾事故，为了解决合成材料的耐燃、抑烟等问题，确保合成材料使用的安全性，最有效的方法是加入阻燃剂。由于卤系阻燃剂添加量少、价格低廉以及与合成材料相容性好，不改变阻燃剂制品原有的机械加工性能，因而为目前产量和使用量最大的有机阻燃剂。但是由于其在燃烧时会分解产生卤化氢等问题，使卤系阻燃剂受到了限制。随着世界范围内阻燃防火意识的日益增强，开发高效卤系阻燃剂减少阻燃剂的添加量以达到减少燃烧时所放出的卤化氢的量及减少对材料机械加工性能的影响是研究的重要方向。

氯化石蜡是一种传统的聚氯乙烯辅助添加剂，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价格低廉等特点。但是阻燃效果一般，使用时需要通过其它阻燃剂复配提高阻燃效果，阻碍了其广泛应用。另外，随着时间延长，氯化石蜡容易从聚合物网络中迁移出，降低了阻燃的持久性。

发明内容

针对现有技术中的氯化石蜡存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种阻燃效能高的含溴异氰尿酸酯改性的氯化石蜡阻燃剂。其物理化学性能稳定，耐热性好，耐迁移性好，具有成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。

本发明的另一个目的是在于提供一种原料来源广、操作简单、反应条件温和制备所述异氰尿酸酯改性的氯化石蜡的方法。

本发明提供了一种交联高分子阻燃剂，其特征在于，该交联高分子阻燃剂具有式(I)所示结构：

其中，式(I)中，R₁、R₂为氯化石蜡链段。

本发明还提供了所述的高分子阻燃剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤(1)：制备含羧基的氯化石蜡

将氯化石蜡溶解于丁酮中，加入一定量的对羟基苯甲酸和碳酸钾，在氮气保护下，加热反应得到含羧基的氯化石蜡；

步骤(2)：制备含酰氯的氯化石蜡

将步骤(1)所得的含羧基的氯化石蜡加入到反应釜中，在反应釜中滴加过量的三氯化磷，反应得到含酰氯的氯化石蜡；

步骤(3)：制备含二元羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡

将步骤(2)制得含酰氯的氯化石蜡缓慢滴加到三(2-羟乙基)异氰尿酸酯与缚酸剂三乙胺的混合体系中进行酯化反应，含酰氯的氯化石蜡与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的摩尔比为1～1.2:1，反应得到含二元羟基异氰尿酸酯改性的氯化石蜡；

步骤(4)：制备含二元酰氯异氰尿酸酯改性的氯化石蜡

将步骤(3)所得的含二元羟基的氯化石蜡加入到反应釜中，在反应釜中滴加过量的三氯化磷，反应得到含二元酰氯异氰尿酸酯改性的氯化石蜡；

步骤(5)：制备预聚物阻燃剂