[发明专利]一种实心球形ITO造粒粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种实心球形ITO造粒粉的制备方法，先将氧化铟粉末和氧化锡粉末制成浆料，之后向其中加入分散剂并研磨充分、加入粘结剂并混合均匀，然后加热浆料或调节浆料的pH值使浆料的粘度控制在100~1500mPa·s，最后对浆料进行喷雾干燥即制得实心球形的ITO造粒粉。该制备方法既能保证ITO造粒粉的充分研磨和分散，又能制备出实心球形的ITO造粒粉，且操作方便，满足高性能靶材制备的要求。

技术领域

本发明涉及氧化铟锡造粒粉领域，尤其是涉及一种实心球体ITO造粒粉的制备方法。

背景技术

ITO薄膜导电性能良好，可见光透过率高，是一种很好的透明电极材料，被广泛应用于平板显示、太阳能电池、电致变色等领域。目前，ITO薄膜主要通过对ITO靶材进行磁控溅射得到，ITO靶材的品质决定着薄膜的性能。

干法成型是制备ITO靶材常用的一种成型方法，主要是模压辅助等静压，或者直接等静压的成型工艺。造粒技术是干法成型的一项核心技术，制得的造粒粉要有良好的充模性、流动性，且缺陷少，为达到这个要求，通常要求造粒粉为实心球形，然而现有技术制备的ITO造粒粉，一般是空心苹果形居多，以致于无法得到高品质的靶材。

制备实心球形造粒粉，要求浆料具有较高的粘度，但为了保证ITO粉研磨充分，通常会加入分散剂以降低浆料粘度，因此，在实际生产中，很难兼顾二者，制备出实心球形造粒粉。公开号为CN106082993A的中国专利将ITO粉造粒后破碎、分散，进行二次造粒，得到实心球形造粒，但其制备方法工艺流程较为复杂，无形中增加了生产成本。

因此，寻找一种工艺简单、成本较低的方法制造实心球形ITO造粒粉是很有必要的。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种实心球体ITO造粒粉的制备方法，该制备方法既能保证ITO造粒粉的充分研磨和分散，又能制备出实心球形的ITO造粒粉，且操作方便，满足高性能靶材制备的要求。

本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一种实心球形ITO造粒粉的制备方法，先将氧化铟粉末、氧化锡粉末与去离子水混合制成浆料，之后向其中加入分散剂并研磨充分、加入粘结剂并混合均匀，然后加热浆料或调节浆料的pH值使浆料的粘度控制在100~1500mPa·s，最后对浆料进行喷雾干燥即制得实心球形的ITO造粒粉。

进一步地，加热浆料的具体操作为：将浆料加热至50~100℃，实时检测浆料粘度，当浆料达到目标粘度后，即可停止加热。

进一步地，调节浆料的pH值的具体操作为：向浆料中加入醋酸、硝酸或盐酸中的任意一种，使浆料的pH小于6。

进一步地，选取粒径为10~500nm的氧化铟粉末和粒径为10~500nm的氧化锡粉末，将氧化铟粉末和氧化锡粉末按照9:1的质量比加入去离子水中，制成固含量为50~80%的浆料。

进一步地，加入的分散剂的量为粉末总质量的0.1~5%，所述分散剂为聚丙烯酰胺、聚羧酸、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇中的任意一种或两种以上的组合。

进一步地，向浆料中加入分散剂并研磨充分后，浆料的粒度满足D90=0.1~2µm。

进一步地，加入的粘结剂的量为粉末总质量的1~10%，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚缩醛、聚甲基纤维素中的任意一种或两种以上的组合。

进一步地，喷雾干燥时，其进风温度为100~300℃，出风温度为60~200℃，雾化器频率为20~50Hz。

进一步地，制备的ITO造粒粉的粒径为20~150µm。