[发明专利]一种快速定量检测六价铬离子含量的方法有效
申请号: | 202010577607.1 | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN111707660B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 张娴;张子兴;王大鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院城市环境研究所 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 方惠春 |
地址: | 361021 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 定量 检测 六价铬 离子 含量 方法 | ||
1.一种快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)构建标准曲线:将六价铬离子标准物质用纯水配置成10mg/L的储备液;分别取0.1、0.25、0.5、1、2、3、4、5mL储备液于50mL比色管中,用纯水稀释至标线,分别配成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L的六价铬离子溶液,依次加入1:1,v:v,硫酸水溶液0.5mL和1:1,v:v,磷酸水溶液0.5mL,摇匀,再加入2.0mL浓度为2.0mg/mL的二苯碳酰二肼溶液,该溶液的溶剂为体积比1:1的丙酮/水,摇匀后放置反应10min,得到紫红色显色标样,空白实验使用纯水代替水样进行;
取紫红色显色标样于1cm石英比色皿中,再将盛有紫红色显色标样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的有机玻璃盒中,使用拍摄装置正对比色皿对各浓度紫红色显色标样进行图像拍摄,采用Photoshop软件对各浓度的标样显色图像进行R、G、B三个通道色彩强度识别,根据公式log(G0/G’)计算绿色通道吸光度值AG,G0和G’分别为空白样和紫红色显色标样的绿色通道色彩强度值,以所得绿色通道吸光度值AG作为纵坐标并以六价铬离子浓度,mg/L,作为横坐标构建标准曲线,得到的线性范围、回归方程、相关系数、检测限和相对标准偏差如表1所示;
表1六价铬离子的线性范围、回归方程、相对标准偏差及检测限
ax:六价铬离子浓度,mg/Ly:AG;
bS/N信噪比=3;
(2)测定六价铬离子含量:将待检测六价铬离子水样在酸性条件下采用二苯碳酰二肼进行显色处理得到紫红色显色试样,将紫红色显色试样装入比色皿中,再将盛有紫红色显色试样的比色皿置于盒体外部为黑色且内部为白色的玻璃盒中,采用拍摄装置正对比色皿进行图像拍摄,得到试样显色图像;
对试样显色图像进行红绿蓝三个通道色彩强度识别,并根据公式log(G0/Gi)计算试样绿色通道吸光度值AGi,G0和Gi分别为空白样和紫红色显色试样的绿色通道色彩强度值,根据绿色通道吸光度值AGi以及标准曲线计算试样中六价铬离子的含量。
2.根据权利要求1所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,在标准曲线构建过程中,所述六价铬离子标准水样的数量为5-15种;所述六价铬离子标准水样的相邻浓度差为0.02-0.5mg/L。
3.根据权利要求2所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,在标准曲线构建过程中,所述六价铬离子标准水样的数量为8种;所述六价铬离子标准水样的浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L和1.0mg/L。
4.根据权利要求1所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,标准曲线构建过程中和六价铬离子含量测定过程中显色处理以及图像拍摄的条件和方式相同;所述标样显色图像或试样显色图像的红绿蓝三个通道色彩强度识别利用Photoshop软件进行。
5.根据权利要求1所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,在显色处理过程中,相对于50mL六价铬离子标准水样或待检测六价铬离子水样,酸液的浓度为40-60vt%且用量为0.5-2mL,二苯碳酰二肼的浓度为1-3mg/mL且用量为1-3mL。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,所述标准曲线的函数公式为y=0.3936x-0.0109,y为绿色通道吸光度值AG,x为六价铬离子浓度。
7.根据权利要求6所述的快速定量检测六价铬离子含量的方法,其特征在于,所述标准曲线的线性范围为0.02-1.00mg/L。
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