[发明专利]一种中空泡沫自体催化电极及其制备方法在审
申请号: | 202010577614.1 | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN111809196A | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 郭艳辉;刘惠祥 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C25B11/03 | 分类号: | C25B11/03;C25B11/04;C23C18/16;C23C18/20;C23C18/32;C23C18/31;C25B1/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 泡沫 催化 电极 及其 制备 方法 | ||
1. 一种中空泡沫自体催化电极,其特征在于,是由过渡金属催化剂构筑的中空泡沫结构电极,并由导电过渡金属催化剂覆盖高分子泡沫后,再由高温处理去除高分子泡沫而得到;其中,所述过渡金属催化剂选自过渡金属与硼、磷、碳、氮、硫、氧的一种或几种元素组成的合金或化合物;所述过渡金属为镍、钴、铁、铈、铜、锰、钒、钨、钼中的一种或几种;按质量计,催化剂中过渡金属元素含量60-95 %,其它元素含量5-40 %,总量满足100%;所述高分子泡沫选自密胺树脂泡沫、聚氨酯泡沫、聚苯乙烯泡沫、聚乙烯泡沫。
2.一种如权利要求1所述的空泡沫自体催化电极的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)高分子泡沫基体的活化处理:
将待活化的高分子泡沫完全浸没在活化剂中,温度为30-60 ℃,反应时间为5-20 min;用去离子水将活化后的基体洗净,完成活化;
(2)镀液配制:
将催化剂前驱体过渡金属盐、还原剂、络合剂、缓冲剂及水按比例混合,制得镀液;
(3)化学镀:
将步骤(1)制得的活化基体浸入步骤(2)制得的镀液中,反应温度为10-80℃,反应时间为0.5-15 h;反应结束,取出基体,用去离子水冲洗,干燥,获得负载型泡沫催化电极;
(4)退火处理:
将步骤(3)获得的负载型泡沫催化电极在真空或热处理气氛中进行退火处理,退火温度为300-800 ℃,时间为1-6 h;冷却后取出,获得中空泡沫自体电极。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高分子泡沫基体选自密胺树脂泡沫、聚氨酯泡沫、聚苯乙烯泡沫、聚乙烯泡沫;所述活化剂为含有金属盐与还原剂的溶液,其中金属盐选自硫酸镍或硫酸钴、氯化镍或氯化钴,其浓度为0.05-0.5 mol/L;还原剂选自硼氢化物、八氢三硼酸盐、亚磷酸盐、肼,其浓度为0.05-1.5 mol/L;还原剂与金属盐的摩尔比为1:1-1:3。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述过渡金属盐,其阳离子选自镍、钴、铁、铈、铜、锰、钒、钨、钼中的一种或几种,阴离子选自氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、醋酸根离子、草酸根离子中的一种或几种;过渡金属盐浓度为5-80g/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述还原剂选自硼氢化物、次亚磷酸盐;其中,硼氢化物选自硼氢化钠、硼氢化钾、氨硼烷、胺硼烷化合物、八氢三硼酸盐中的一种或几种;次亚磷酸盐阳离子选自铵、氢、钠、钾、镁、钙、铁、钴、镍中的一种或几种;还原剂浓度为1-50g/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述络合剂选自氨水、胺、柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸钠、丙二酸钠;络合剂浓度为10-25g/L。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述缓冲剂选自乙酸钠、硼酸、氯化铵、硫酸钠;缓冲剂浓度为5-15g/L。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述热处理气氛为氮气、氨气或硫蒸气。
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