[发明专利]一种抗菌明胶的交联改性方法在审
申请号: | 202010577764.2 | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN111592668A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 李俊英;于宁;马烽;耿海滨;杨鹏飞;孙海霖 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08L89/00;C08K5/1545;C08H1/00;A61L31/16;A61L31/14;A61L31/04 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 明胶 交联 改性 方法 | ||
1.一种抗菌明胶的交联改性方法,包括步骤如下:
使用天然生物材料作为交联剂,与抗菌明胶进行交联反应,交联反应中溶液pH为9-11,交联剂浓度为0.5-0.8wt%,交联反应温度为42℃-58℃,交联反应时间2h-10h。
2.根据权利要求1所述的抗菌明胶的交联改性方法,其特征在于,交联反应的pH为10。
3.根据权利要求1所述的抗菌明胶的交联改性方法,其特征在于,交联剂浓度为0.6-0.78%。
4.根据权利要求1所述的抗菌明胶的交联改性方法,其特征在于,交联反应温度为45-55℃;
优选的,交联反应时间为5-6h。
5.根据权利要求1所述的抗菌明胶的交联改性方法,其特征在于,所述的天然生物材料为单宁酸或花青素。
6.根据权利要求1所述的抗菌明胶的交联改性方法,其特征在于,交联剂与抗菌明胶的质量比为(0.03-0.08):1。
7.根据权利要求1所述的抗菌明胶的交联改性方法,其特征在于,所述的抗菌明胶为季铵盐阳离子明胶;
优选的,所述的季铵盐阳离子明胶按如下方法制备得到:
将环氧季铵盐与明胶反应,通过环氧基的开环反应接入到明胶结构中,控制反应体系pH为6-12,反应温度为45-55℃,反应时间2-6h。
8.根据权利要求7所述的抗菌明胶的交联改性方法,其特征在于,环氧季铵盐与明胶的质量比为(0.1-1.2):1。
优选的,所述的明胶为分子量范围50-200KD的A型明胶,明胶的质量浓度为5%-15%;
优选的,所述的环氧季铵盐按如下方法制备得到:
以环氧氯代烷烃为季铵化试剂,与长链烷烃基二甲基叔胺在有机溶剂中反应,反应温度35-50℃,反应时间4-6h;所述的烷烃基二甲基叔胺为碳链长度为12-18的烷烃基二甲基叔胺,环氧氯代烷烃为环氧氯丙烷。
9.根据权利要求8所述的抗菌明胶的交联改性方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇;
优选的,所述的反应温度为35-45℃。
10.根据权利要求1所述的抗菌明胶的交联改性方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)取明胶固体颗粒溶于pH为10的缓冲溶液中,配制质量分数为10wt%明胶溶液,常温溶胀一个小时后,在水浴锅内50℃水浴加热并伴随磁力搅拌,溶解1h;
(2)在10wt%的明胶溶液中加入环氧季铵盐,水浴加热至50℃,磁力搅拌,反应时间为5h,得到含有季铵阳离子的抗菌明胶,环氧季铵盐与明胶的质量比为0.78:1,所述的明胶为分子量范围50-200KD的A型明胶;
(3)将单宁酸交联剂加入到步骤(2)得到的抗菌明胶溶液中,水浴加热至50℃,磁力搅拌下反应2h,交联剂与抗菌明胶的质量比为(0.06-0.07):1,交联剂浓度为0.6-0.78%;
(4)反应完成后取出一部分测定伯胺基含量,计算交联度,剩余的用冷冻干燥机-59℃下冷冻干燥12小时,冻干后用甲醇溶液连续冲洗,直至用硝酸银检测无氯离子为止,最后用蒸馏水洗2-3遍,得到交联抗菌明胶。
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