[发明专利]一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法在审
申请号: | 202010577849.0 | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN111574566A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 万广聪;程梅笑;郭营军;申海鹏;孙春胜 | 申请(专利权)人: | 香河昆仑化学制品有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;H01M10/0525;H01M10/0567;H01M10/42 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 韩亚伟 |
地址: | 065400 河北省廊坊*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 磷酸 二氟双 制备 方法 | ||
1.一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
1)将六氟磷酸锂溶解在有机溶剂中,制备六氟磷酸锂溶液;
2)将草酸溶解在有机溶剂中,制备草酸溶液;
3)在氮气氛围下,将碳酸锂加入到草酸溶液中,充分搅拌均匀后匀速滴加六氟磷酸锂溶液,六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1:(0.8~1.2),进行充分反应,将反应产物过滤,得到四氟草酸磷酸锂;
或者在氮气氛围下,将碳酸锂加入到草酸溶液中,充分搅拌均匀后匀速滴加六氟磷酸锂溶液,六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1:(1.8~2.4),进行充分反应,将反应产物过滤,得到二氟双草酸磷酸锂溶液。
2.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为:碳酸酯类、酮类、羧酸酯、醚类、腈类、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述碳酸酯类为环状碳酸脂、链状碳酸脂;所述酯类为环状醚、链状醚。
4.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述的草酸与碳酸锂的摩尔比为1:(2.5~6.0)。
5.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述制备二氟双草酸磷酸锂的反应过程中,反应温度为60~95℃。
6.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述制备四氟草酸磷酸锂的反应过程中,反应温度为50~80℃。
7.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述的六氟磷酸锂的滴加时间为3~5h。
8.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述的反应时间为2~10h。
9.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述反应结束后,继续搅拌,温度为50~95℃,时间为2~4h,脱气除杂。
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