[发明专利]利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法有效
申请号: | 202010581833.7 | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN111732084B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 赵刚;郝树华;徐锡金;黄金昭;张雷;刘晓静 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C01B21/072 | 分类号: | C01B21/072;H01G11/24;H01G11/30 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 邹长斌 |
地址: | 250022 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 二维 氮化 模板 生长 制备 多孔 超级 电容器 材料 方法 | ||
1.利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法,包括下述的步骤:
(1)预处理:将三聚氰胺/尿素与去离子水在高压釜中密封水热反应,获得二维氮化碳;将所获的氮化碳与铝盐超声混合,抽滤,干燥,得到初步产物;密封水热反应的条件是,反应温度180~220℃;反应时间为12~24 h;
(2)焙烧生长:将(1)中得到的初步产物置于管式炉中,在氨气和/或惰性气体的保护下,升温,保温,固相反应,获得氮化铝;
(3)涂布:取(2)中的氮化铝与聚四氟乙烯、炭黑混合,研磨,在研磨好的物料中添加有机溶剂使其溶解,将溶解后的物料均匀涂在干净的碳布上,获得超电材料。
2.如权利要求1所述的利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法,其特征在于,(1)中,三聚氰胺/尿素与去离子水的质量体积比为1g:(14~16)mL。
3.如权利要求1所述的利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法,其特征在于,(1)中,铝盐为氯化铝、乙酸铝、硝酸铝、硫酸铝、硅酸铝中的至少一种。
4.如权利要求1所述的利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法,其特征在于,(1)中,氮化碳与铝盐质量比为:(0.1~3):(1~13);氮化碳与铝盐超声时,先加入溶剂,所用溶剂为纯水、乙醇、甲醇、异丙醇中的至少一种;氮化碳与溶剂的质量体积比为:(0.1~3)g :(25~100)mL。
5.如权利要求1所述的利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法,其特征在于,(2)中,升温速率为1~20℃/min。
6.如权利要求1所述的利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法,其特征在于,(3)中,氮化铝与聚四氟乙烯、炭黑的质量比依次为5~9:0.5~3:0.5~2。
7.如权利要求1所述的利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法,包括以下的步骤:
(1)预处理:将三聚氰胺/尿素与去离子水于高压釜中密封进行水热反应获得二维氮化碳;将氮化碳样品与碱式乙酸铝在溶剂中超声混合,抽滤;
氮化碳与铝盐的质量比为:1:6.23g;
氮化碳与溶剂的质量体积比为:1g:75mL;
将样品置于干燥箱中90℃干燥12h,得到初步产物;
溶剂为纯水、乙醇、甲醇、异丙醇中的至少一种;
(2)焙烧生长:将(1)中的初步产物置于管式炉里,在氨气或惰性气体的保护下,升温速度2~20℃/min,升温至550~950℃,保温1~5h,获得氮化铝样品;其中,惰性气体为氮气、氩气中的至少一种;
(3)涂布:将(2)中所获得的氮化铝样品与聚四氟乙烯、炭黑混合研磨至颗粒状,在研磨好的物料中添加N-甲基吡咯烷酮使其溶解,均匀涂在干净的碳布上,获得超电材料;
氮化铝与聚四氟乙烯、炭黑的质量比为依次为5~9:0.5~3:0.5~2;
N-甲基吡咯烷酮的加入量占氮化铝质量的6~12%。
8.如权利要求1所述的利用二维氮化碳模板生长制备多孔氮化铝超级电容器材料的方法,包括以下的步骤:
(1)预处理:将5g三聚氰胺和75ml去离子水加入到容器中,然后将容器置于高压釜中并密封后在180~220℃下进行水热反应,获得二维氮化碳;将2g氮化碳与6.23g碱式乙酸铝超声混合,抽滤;在干燥箱里60℃干燥24h,得到初步产物;
(2)焙烧生长:将(1)中的初步产物置于管式炉,氮气气氛保护下,以5℃/min的升温速率升温至1000℃,保温2h,固相反应,获得氮化铝样品;
(3)涂布:取聚四氟乙烯、炭黑与(2)中的氮化铝样品混合研磨至颗粒状,氮化铝与聚四氟乙烯、炭黑的质量比为7:2:1;再在研磨好的物料中添加异丙醇使其溶解,均匀涂在干净的碳布上;
异丙醇的加入量占氮化铝质量的6~12%。
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