[发明专利]一种水性JS防水乳液及其制备方法有效
申请号: | 202010582518.6 | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN113831446B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
发明(设计)人: | 张延震;纪学顺;孙永建;黄志峰;王飞;汤汉 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F212/08;C08F220/56;C08F212/14;C08F2/26;C08F4/40;C09D133/08 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖;龙世和 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 js 防水 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种水性JS防水乳液的制备方法,该方法包括如下步骤:
(A)制备聚合种子乳液
以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或多种为硬单体,以丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯的一种或两种为软单体,丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、乙烯基硅烷的一种或多种为功能单体,在乳化剂、氧化剂、还原剂、中和剂、消泡剂、防腐剂和水的存在下乳液聚合而获得聚合种子乳液;
其组分含量为硬单体110-160质量份;软单体270-330质量份;功能单体6-12质量份;乳化剂13-27质量份;氧化剂1.5-5质量份;还原剂0.1-0.8质量份;中和剂0.8-4质量份;消泡剂0.1-0.8质量份;防腐剂1.5-5质量份;水480-620质量份;
(B)制备乳液
以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或多种为硬单体,以丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯的一种或两种为软单体,丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、乙烯基硅烷的一种或多种为功能单体,在乳化剂、步骤(A)制备的聚合种子乳液、氧化剂、还原剂、中和剂、稳定分散剂、消泡剂、防腐剂和水的存在下进行乳液聚合而制备,其组分含量为硬单体90-170质量份,软单体340-410质量份,功能单体5-15质量份,乳化剂4-16质量份,所述聚合种子乳液45-75质量份,氧化剂0.8-6质量份,还原剂0.8-5质量份,中和剂0.8-4质量份,稳定分散剂2-10质量份,消泡剂0.08-0.6质量份,防腐剂1-4质量份,水340-460质量份,
其中在乳液的制备中,聚合种子乳液至少分两阶段添加,包括在聚合的初始加入第一部分种子乳液和反应一段时间后加入第二部分聚合种子乳液,再通过氧化还原引发,获得防水乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,聚合种子乳液的组分含量为硬单体120-150质量份;软单体280-320质量份;功能单体7-11质量份;乳化剂15-25质量份;氧化剂2-4质量份;还原剂0.2-0.6质量份;中和剂1-3质量份;消泡剂0.1-0.5质量份;防腐剂2-3质量份;水500-600质量份;
制备乳液的组分含量为硬单体100-160质量份,软单体350-400质量份,功能单体6-12质量份,乳化剂5-15份,所述聚合种子乳液50-70质量份,氧化剂1-5质量份,还原剂1-4质量份,中和剂1-3质量份,稳定分散剂3-8质量份,消泡剂0.1-0.5质量份,防腐剂2-3质量份,水350-450质量份,
其中第一部分种子乳液为聚合种子乳液质量的8-35%和反应时间为60-200分钟。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,第一部分种子乳液为聚合种子乳液质量的10-30%和反应时间为90-150分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,乳液的制备包括向预乳化釜中加入去离子水总量的25-55%,然后加入乳化剂、硬单体、功能单体、软单体,搅拌配制预乳液1;向反应釜加入水总量的25-45wt%;向反应釜中加入聚合种子乳液的8%-35%,升温至反应温度80-88℃,在反应温度下向反应釜加入第一氧化剂溶液,然后通过泵向釜中持续滴加第一部分的预乳液1和第二氧化剂溶液,滴加一段时间后,向反应釜中加入聚合种子乳液的65-92%,控制温度在65-85℃继续滴加第二部分的预乳液1、第二氧化剂溶液和第一还原剂溶液;
保温一段时间,降温至60-80℃,同步滴加第三氧化剂溶液和第二还原剂溶液;降温至35-55℃,加入碱液中和,调节pH至7.5-8.5,继续加入稳定分散剂、消泡剂、防腐剂,过滤出料即可得该防水乳液;
第一氧化剂为1-3质量份,选自过硫酸铵、过硫酸钠、叔丁基过氧化氢中的一种或多种,第二氧化剂为1-3质量份,选自过硫酸铵、过硫酸钠、叔丁基过氧化氢中的一种或多种,第三氧化剂为1-3质量份,其为叔丁基过氧化氢;
第一还原剂为0.5-1.5质量份,选自异抗坏血酸、焦亚硫酸钠中的一种或多种,第二还原剂为0.5-1.5质量份,其为异抗坏血酸。
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