[发明专利]一种己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法

说明书

本发明涉及一种己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法，将残渣及水投入反应釜或者固定床反应器内，进行解聚反应；将所得解聚反应液依次进行负压脱水和负压蒸馏，收集馏分，得到氨基己腈和己内酰胺。本发明工艺方法设计优化，操作简单，对己二胺关键中间体反应残渣进行高效且绿色环保的回收处理，较好地解决了现有己二胺生产中的残渣污染问题，实现残渣固废资源化利用，回收的己内酰胺和氨基己腈可再次用作制备己二胺的原料，从而在减少污染增强环保的同时，降低生产成本，提高经济效益，适于在相关工业领域推广应用。

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法，特别适用于回收己内酰胺以及氨基己腈。

背景技术

己二胺(CAS号124-09-4)用途较广泛，主要用于生产尼龙66。尼龙66是最早实现工业化标志的聚酰胺，其与尼龙6并列为最重要的两大聚酰胺物质品类，并且在聚亚胺羧酸酯泡沫塑料、聚氨酯泡沫塑料、涂料、环氧树脂固化剂、有机交联剂、农药、铁矿和铜矿浮选剂等方面也有大量的应用与开发。己二胺在化工生产领域是非常重要的有机原料，对其生产的研究与开发具有重要意义。

己内酰胺氨化法是生成己二胺的主要方法，该方法原理是己内酰胺与氨在催化剂反应下产生关键中间体氨基己腈，再对已经形成的氨基己腈通过精馏分离制备高纯氨基己腈，氨基己腈通过加氢反应得到己二胺产品。己内酰胺氨化法在反应和后处理过程中己内酰胺和氨基己腈不可避免地发生聚合反应生成聚合物，最终形成残渣固废，污染环境的同时，也对生产效率及产品质量造成一定的影响。

专利CN1167483A公开了一种己内酰胺的制备方法，该方法在多相催化剂和有机溶剂存在的条件下，在液相中通过在高温下和催化剂存在的条件下裂解低聚物或聚合物制备己内酰胺；该方法的优点在于不需要耗能来分离大量的水和除去催化剂，但其催化剂制备工艺复杂，反应条件苛刻。

发明内容

本发明的目的是，针对现有技术存在的问题，提供一种己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法，以己二胺关键中间体反应残渣资为原料，经资源化利用回收己内酰胺以及氨基己腈，再次作为合成己二胺的原料，降低原料生产成本，且工艺绿色环保，利于提高经济效益。

本发明解决问题的技术方案是：一种己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法，包括如下步骤：

(1)将残渣及水投入反应釜或者固定床反应器内，进行解聚反应；

(2)将步骤(1)中所得解聚反应液依次进行负压脱水和负压蒸馏，收集馏分，得到氨基己腈和己内酰胺。

进一步地，在本发明所述的己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法中，在所述步骤(1)中，残渣中高聚物的含量为10％～100％。

进一步地，在本发明所述的己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法中，在所述步骤(1)中，所述残渣与水的质量比为(1:0.5)～(1:20)。

进一步地，在本发明所述的己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法中，在所述步骤(1)中，进行解聚反应的温度为100℃～400℃，进行解聚反应压力为0MPa～10MPa。

进一步地，在本发明所述的己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法中，在所述步骤(1)中，在所述反应釜内进行解聚反应的保温时间为10s～10h。

进一步地，在本发明所述的己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法中，在所述步骤(1)中，在所述固定床反应器中进行解聚反应时，总原料空速为0.01h^-1～20h^-1。

进一步地，在本发明所述的己二胺关键中间体反应残渣资源化利用的方法中，在所述步骤(2)中，进行负压脱水时，绝压为1kPa～5kPa，温度为100℃～115℃；进行负压蒸馏时，绝压为0.1kPa～1kPa，温度为150℃～180℃。