[发明专利]一种 2-(4`-乙基苯甲酰基)苯甲酸的合成方法

说明书

为了能制备出氯含量低且能工业化实施、生产条件温和、成本较低的2‑(4'‑乙基苯甲酰基)苯甲酸，本发明提供了一种2‑(4'‑乙基苯甲酰基)苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）乙苯中加入硝基苯或硝基甲烷；（2）加入苯酐；（3）投加三氯化铝；（4）反应完毕后将反应液加入到稀盐酸或稀硫酸中水解；（5）水解完毕后，分去水层，去水层后的溶液用水蒸气蒸馏，蒸出乙苯和硝基苯，余下料液过滤，得到2‑(4'‑乙基苯甲酰基)苯甲酸。本发明解决了产品中含氯高、溶剂回收困难问题，并且本发明反应条件温和，温度不超过30℃；同时降低了废水处理难度，产品成本较低。

技术领域

本发明涉及化合物合成领域，具体涉及一种2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的合成方法。

背景技术

2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸是工业化生产2-乙基蒽醌的必须中间体，2-乙基蒽醌是一种用途十分广泛的有机中间体。也是合成双氧水的主要助剂。其反应原理如下：

但在双氧水合成过程中，对于氯和硫的控制十分严格。故而要求2-乙基蒽醌的氯含量小于40ppm和硫含量小于10ppm。而氯的来源主要在2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的氯含量。如何制备出氯含量较低的2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸已经是本行业急需解决的问题。

现有技术2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的制备方法主要包括以下几种：方法1、是以乙苯和邻苯二甲酸酐为原料，以氯苯、二氯苯等为溶剂，在三氯化铝为催化剂下进行傅克酰基化反应制备；方法2、以氯铝酸盐离子液体为溶剂进行傅克酰基化反应制备；方法3、以固体沸石分子筛为催化剂，高温催化邻苯二甲酸酐和乙苯反应制备；方法4、以乙苯为溶剂，N-甲基吡咯烷酮为助剂，三氯化铝为催化剂和邻苯二甲酸酐合成2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的。

然而以上制备方法分别存在以下缺点：方法1、乙苯和邻苯二甲酸酐为原料，以氯苯，二氯苯等为溶剂，在三氯化铝为催化剂下进行傅克酰基化反应制备。这种方法是目前工业化使用最多的方法，本方法最大缺点就是氯苯，二氯苯参与反应，使合成的2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸产品中的氯含量很高，导致2-乙基蒽醌中的氯含量超标造成产品不合格。方法2、以氯铝酸盐离子液体为溶剂进行傅克酰基化反应制备2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸虽然很好控制氯含量，但是离子液体制备和回收使用困难，难以工业化应用。方法3、以固体沸石分子筛为催化剂，高温催化邻苯二甲酸酐和乙苯反应制备，这种方法存在反应条件苛刻的缺陷，一般都要在300℃左右的温度，且沸石分子筛重复利用率低，催化剂回收困难。方法4、以乙苯为溶剂，N-甲基吡咯烷酮为助剂、三氯化铝为催化剂和邻苯二甲酸酐合成2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸。虽然很好解决氯的问题，但是由于N-甲基吡咯烷酮溶于水，沸点较高。在反应水解后无法回收，且导致三氯化铝废水化学需氧量超高，给废水治理带来极大困难，生产成本亦提高太多。

发明内容

为解决以上问题，本发明提供一种能很好解决氯含量且能工业化实施、生产条件温和、成本较低的2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的合成方法。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种 2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸的合成方法，所述方法包括以下步骤：

（1）乙苯中加入硝基苯或硝基甲烷，再加入邻苯二甲酸酐，对体系进行降温，再投加三氯化铝，得到反应液；

（2）将反应液中进行水解；

（3）水解完毕后，除去下层水层，上层进行水蒸气蒸馏，降温后过滤、烘干，得到2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸。

进一步的，所述步骤（1）中体系温度降至10℃~15℃。

进一步的，所述步骤（1）中投加三氯化铝为分次投加，在加入三氯化铝过程中控制体系温度不高于20℃。