[发明专利]一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法在审
申请号: | 202010585034.7 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN111718249A | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 殷云武;刘林佳;汤丹辉;潘铄 | 申请(专利权)人: | 江苏超跃化学有限公司 |
主分类号: | C07C45/43 | 分类号: | C07C45/43;C07C47/55;C07C17/14;C07C25/02;B01J31/20 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 212132 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水解 合成 氯苯 甲醛 方法 | ||
1.一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法,其特征在于,以2,6-二氯二氯苄为原料,金属盐与苯甲醛或苯甲醛衍生物形成的π络合物为催化剂,加水水解合成2,6-二氯苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的合成方法具体为将2,6-二氯二氯苄升温至120~160℃,加入0.05~6wt%的催化剂,缓慢滴加与2,6-二氯二氯苄等摩尔量的水,当2,6-二氯二氯苄的含量低于0.05wt%时停止反应,得到2,6-二氯苯甲醛粗品,精制得2,6-二氯苯甲醛;
所述的催化剂为金属盐与苯甲醛或苯甲醛衍生物形成的π络合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂金属盐与苯甲醛形成的π络合物为A或/和B;
所述的催化剂A的制备方法为将邻氯苯甲醛升温至120℃,分批次加入氯化锌,搅拌反应3小时,冷却至室温得氯化锌与邻氯苯甲醛形成的π络合物;
所述的催化剂B的制备方法为将2,6-二氯苯甲醛升温至135℃,分5次加入氯化锌,搅拌反应3小时,冷却至室温得氯化锌与2,6-二氯苯甲醛形成的π络合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的邻氯苯甲醛与氯化锌的质量比为20:11;所述的2,6-二氯苯甲醛与氯化锌的质量比为27:10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的2,6-二氯二氯苄的制备方法为:在微负压0~-0.02MPa条件下,将2,6二氯甲苯升温至110-180℃,在高压汞灯的照射下,分批次加入0.1~0.5wt%催化剂,同时通入氯气,当2,6-二氯氯苄的含量低于5%,2,6-二氯二氯苄的含量大于95%时,停止反应,蒸馏分离得到2,6-二氯二氯苄。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰和叔丁基氢过氧化物中的一种以上;所述的通入氯气期间的反应温度为130~140℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的精制方法为:在2,6-二氯苯甲醛粗品中加入质量比为5~6:1的甲苯和水,升温至90℃,保温搅拌1小时,静置分去水后冷却至10℃以下,过滤得2,6-二氯苯甲醛。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的2,6-二氯苯甲醛粗品与甲苯和水混合液的质量比为1~2:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的加入方式为间隙投加或连续投加。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应压力为0~-0.02MPa;所述的水解反应温度为140℃。
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