[发明专利]以蚕丝织物为牺牲模板制备氧化物型陶瓷织物复合固态电解质的方法有效
申请号: | 202010585373.5 | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN111725562B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 胡毅;潘鹏;张萌萌;邢宇声 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565;H01M10/0525 |
代理公司: | 浙江永航联科专利代理有限公司 33304 | 代理人: | 罗伟清 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蚕丝 织物 牺牲 模板 制备 氧化物 陶瓷 复合 固态 电解质 方法 | ||
1.一种以蚕丝织物为牺牲模板制备氧化物型陶瓷织物复合固态电解质的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)氧化物型陶瓷固态电解质金属离子前驱液配置:将含氧化物型陶瓷固态电解质的金属离子前驱体盐溶解于适量乙酸-无水乙醇溶液中,并添加适量的异质原子前驱体盐作为掺杂剂,并在室温下搅拌形成均匀溶液;
(2)氧化物型陶瓷织物的制备:
将未经染色的蚕丝织物用去离子水和无水乙醇洗涤、烘干,除去表面杂质;
将清洗过的蚕丝织物浸渍于步骤(1)的前驱液中,搅拌充分后用无水乙醇冲洗、烘干;
将浸渍过前驱液的蚕丝织物置于管式炉中,600-1000℃,空气下煅烧2-6h,自然冷却后,取出氧化物型陶瓷织物,置于充满氩气的手套箱中备用;
(3)有机聚合物固态电解质溶液配制:
选取可作为固态电解质的聚合物和导电锂盐分别在各自熔点以下的温度范围内真空干燥后备用;
聚合物和导电锂盐溶于乙腈中,室温下搅拌充分,形成均匀混合的有机聚合物固态电解质溶液;
(4)氧化物型陶瓷织物复合固态电解质的制备:
用注射器吸取步骤(3)中的有机聚合物固态电解质溶液,浇注于模具中;
将步骤(2)得到的氧化物型陶瓷织物置于铺满聚合物溶液的聚四氟乙烯模具上,再浇注一层有机聚合物固态电解质溶液,形成三明治结构;
待有机聚合物固态电解质溶液中的乙腈挥发完全,取下复合固态电解质膜,40-70℃下干燥12-48h,得到氧化物型陶瓷织物复合固态电解质。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中的金属离子前驱体盐选自石榴石型、NASICON型、钙钛矿型或反钙钛矿型陶瓷所需的前驱体盐,异质原子前驱体盐选自Al盐、Nb盐或Ta盐。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中浸渍过前驱液的蚕丝织物的煅烧温度为700-900℃,煅烧时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中的聚合物选自聚环氧乙烯(PEO)、聚丙烯腈(PAN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)中的一种或多种聚合物的混合物,
导电锂盐选自卤化锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟磷酸锂(LiPF6)或四氟硼酸锂(LiBF4)中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中的乙酸在乙酸-无水乙醇溶液中的含量为5-25 vol.%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中蚕丝织物的组织结构为双绉、素绉缎、电力纺、双宫绸、塔夫绸、斜纹绸、乔其纱或东风纱。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中蚕丝织物浸渍前驱液后,搅拌温度为50-70℃,搅拌时间为2-6h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中的聚合物和导电锂盐在乙腈中的搅拌时间为24-48h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中的复合固态电解质膜的干燥温度为50-60℃,干燥时间为24-48h。
10.一种用于柔性固态锂电池的氧化物型陶瓷织物复合固态电解质,该复合固态电解质是由权利要求1所述的方法制备而成。
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