[发明专利]一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法

说明书

本发明提供一种2,6‑二氟苯甲酰胺的制备方法，将2,6‑二氯苯甲腈、二甲基甲酰胺、催化剂加入反应釜中搅拌，搅拌后加入氟化钾，升温到170℃～175℃，降至室温，油泵减压压滤、蒸馏、精馏得到2,6‑二氟苯甲腈，继续加入氢氧化钠水溶液，搅拌加热并添加30%过氧化氢，保持反应温度为35℃～55℃，至室温，通过稀盐酸中和、过滤洗涤、干燥后，得到2,6‑二氟苯甲酰胺。本发明工艺合理，蒸馏过程中产生二甲基甲酰胺废气，废气通过冷凝装置后得到二甲基甲酰胺，原料回收重复使用，节约了生产成本，提高了经济效益。本发明生产过程中水解反应时采用碱性条件下水解，不仅没使收率降低，又避免了酸性水解后造成的废水难处理问题，减少了对环境的污染。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其是一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法。

背景技术

2,6-二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰脲类杀虫剂的关键中间体，苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂，通过抑制几丁质在昆虫体内的生物合成而使昆虫致死。其作用机理与其他杀虫剂不同，具有杀虫活性高、杀虫普广、残留量低、选择性强、对人畜安全等特点，国际上苯甲酰脲类农药得到迅速发展，开发出除虫脲、氟铃脲、伏虫隆、定虫隆、氟虫脲、杀虫隆、啶蜱脲、氟酰脲等。国内外市场对高质量的2,6-二氟苯甲酰胺需求增长较快。

目前国内生产2,6-二氟苯甲酰胺的工艺落后，环境污染严重，产品不稳定，无法满足国内外市场的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：

1）将15～25份2,6-二氯苯甲腈、40～60份二甲基甲酰胺、1～2份催化剂加入反应釜中搅拌，搅拌后加入15～20份氟化钾，升温到170℃～175℃，保持6h后降至室温，油泵减压压滤、蒸馏、精馏得到2,6-二氟苯甲腈；

2）进行水解反应，步骤1）中得到的2,6-二氟苯甲腈、6%～8%的氢氧化钠水溶液，搅拌加热并添加30%过氧化氢，保持反应温度为35℃～55℃，保持2～3h后降至室温，通过稀盐酸中和、过滤洗涤、干燥后，得到2,6-二氟苯甲酰胺。

作为优选，所述步骤1）中氟化钾为18.15～19.5份，2,6-二氯苯甲腈为20～22份。

作为优选，所述步骤1）中氟化钾与2,6-二氯苯甲腈的质量比为0.875:1。

作为优选，所述步骤1）中催化剂为氯化苄基三乙基铵。

作为优选，所述步骤1）中油泵减压压滤后的废渣通过爬式干燥机得到氯化钾回收。

作为优选，所述步骤1）中蒸馏后的废气通过冷凝器冷凝后得到二甲基甲酰胺回收。

作为优选，所述步骤2）中过滤洗涤过程中通过多效蒸发、离心机离心后得到氯化钠回收，洗涤后的废水作废水处理。

本发明工艺合理，蒸馏过程中产生二甲基甲酰胺废气，废气通过冷凝装置后得到二甲基甲酰胺，原料回收重复使用，节约了生产成本，提高了经济效益。本发明生产过程中水解反应时采用碱性条件下水解，不仅没使收率降低，又避免了酸性水解后 造成的废水难处理问题，减少了对环境的污染。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：