[发明专利]一种基于超小尺寸EMT分子筛的有机/无机杂化膜材料、制备方法及在水处理方面的应用有效

专利信息
申请号: 202010586704.7 申请日: 2020-06-24
公开(公告)号: CN111744368B 公开(公告)日: 2021-04-30
发明(设计)人: 范黎黎;孔国栋;康子曦;孙道峰 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: B01D67/00 分类号: B01D67/00;B01D69/12;B01D71/02;B01D71/68;C02F1/44;C02F101/30
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 代理人: 李斌
地址: 266580 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 尺寸 emt 分子筛 有机 无机 杂化膜 材料 制备 方法 水处理 方面 应用
【权利要求书】:

1.一种基于超小尺寸EMT分子筛的有机/无机杂化膜材料的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:

(1)超小尺寸EMT型分子筛的制备

通过将9.074g的铝酸钠和1.61g的氢氧化钠溶解在100.00g的去离子水中,然后与44.00g的氢氧化钠混合以获得澄清的悬浮液,制备溶液A;通过在装有80g DI水的250mL瓶中添加57.692g硅酸钠和20.00g氢氧化钠来制备溶液B,然后搅拌直至溶液完全透明;两种溶液均在冰浴中冷却;然后,在剧烈搅拌下,向溶液B中缓慢加入溶液A,形成浑浊的悬浮液;将该悬浮液连续搅拌5分钟,然后在36小时内保持在303K,然后,通过离心分离混合物,并用去离子水洗涤直至pH=8,通过冷冻干燥法获得白色粉末;

(2)氨基功能化的EMT型分子筛的制备

将APTES与EMT型分子筛放入150ml圆底烧瓶中,加入80ml无水甲苯,用恒温磁力搅拌器在110℃下搅拌回流12h,然后停止回流,冷却,将圆底烧瓶内的无色混合液体离心分离,得白色粉末状固体;用甲苯洗涤、抽滤,得到白色粉末,将白色粉末放到真空干燥箱中在55℃下真空干燥12h,得到氨基功能化的EMT型分子筛;(3)EMT-NH2的有机/无机杂化膜的制备

分别称取将步骤(2)中制备得到的氨基功能化的EMT型分子筛溶解在水中,超声处理20min得到水相溶液A;称取均苯三甲酰氯溶于环己烷中,搅拌配成浓度为0.02%m/v油相溶液B;取A溶液于烧杯中,将裁剪好的聚醚砜底膜放入A溶液的底部,然后将B溶液缓慢导入A溶液烧杯中,静置,将底膜缓慢提拉出液面,室温下晾干。

2.根据权利要求1所述的一种基于超小尺寸EMT分子筛的有机/无机杂化膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)步骤为:

分别称取将步骤(2)中制备得到的氨基功能化的EMT型分子筛0.025g,0.05g,0.075g溶解在100ml水中,超声处理20min配成浓度分别为0.025%m/v,0.05%m/v,和0.075%m/v的水相溶液A;称取0.02g均苯三甲酰氯溶于100ml环己烷中,搅拌5min配成浓度为0.02%m/v油相溶液B;取25ml的A溶液于烧杯中,将裁剪好的聚醚砜底膜放入A溶液的底部,然后将B溶液缓慢导入A溶液烧杯中,静置,将底膜缓慢提拉出液面,室温下晾干。

3.根据权利要求1所述的一种基于超小尺寸EMT分子筛的有机/无机杂化膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中APTES与EMT型分子筛摩质比为2mmol:1g。

4.根据权利要求1所述的一种基于超小尺寸EMT分子筛的有机/无机杂化膜材料的制备方法,其特征在于,所述铝酸钠中Al2O3质量百分比为56.2%,Na2O质量百分比为39.5%。

5.根据权利要求1所述的一种基于超小尺寸EMT分子筛的有机/无机杂化膜材料的制备方法,其特征在于,所述硅酸钠中SiO2质量百分比为27%、Na2O质量百分比为8%。

6.根据权利要求1所述的一种基于超小尺寸EMT分子筛的有机/无机杂化膜材料的制备方法,其特征在于,所述两种溶液均在冰浴中冷却,冰浴温度为277K。

7.根据权利要求1-3任一项所述制备方法得到的基于超小尺寸EMT分子筛的有机/无机杂化膜材料。

8.根据权利要求7所述的基于超小尺寸EMT分子筛的有机/无机杂化膜材料在染料分离方面的应用。

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