[发明专利]一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法，制备方法包括：配料、一次球磨、预烧合成、二次球磨、造粒、成型、排胶和烧结。本发明制备过程中所用原料来源广泛，制备过程简单，无需高压，长时间保温，也无需额外添加形核剂等添加剂，可适用于工业化生产。通过本发明制备方法制得的微波介质陶瓷材料为单一的单斜相，且介电性能良好，可作为各种元器件关键材料的使用。

技术领域

本发明属于电子信息材料与元器件技术领域，具体涉及一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

随着5G通信技术的飞速发展，高频化是微波元器件发展的必然趋势。通讯设备工作频率向毫米波段拓展，信号延迟问题会变得更加突出，这对通讯设备关键材料微波介质陶瓷性能参数提出了更高要求。与中、高介电常数材料相比，低介电常数材料能够降低基板与金属电极间的交互耦合损耗，缩短芯片间信号传播的延迟时间。因此，低介高品质微波介质陶瓷的开发成为目前研究的热点。

常见的低介电常数微波介质陶瓷主要有铝酸盐、磷酸盐、钨酸盐、硼酸盐及硅酸盐等。铝酸盐烧结温度高(＞1500℃)。合成磷酸盐、钨酸盐、硼酸盐陶瓷时，原料多采用NH₄H₂PO₄、H₃BO₃、WO₃及MO₃，吸水性较强，并且坯体高温烧结时难成瓷。硅酸盐由于具有较好的介电性能且生产成本较低，是目前毫米波通信的重要候选材料。

在硅酸盐中，BaAl₂Si₂O₈耐高温，机械强度高，介电性能好，抗氧化性和抗碱蚀性强，较好的化学稳定性，原料丰富、成本低，具有非常大的潜在市场应用价值。BaAl₂Si₂O₈陶瓷晶型结构主要有单斜、六方和正交三种相，其中单斜相在1590℃以下可以稳定存在，六方相在此温度下为亚稳相；前者的线膨胀系数只有2.26ppm/℃，后者可以达到8ppm/℃。另外，在300℃附近，可能会存在六方与正交相的可逆转变，并且体积发生3～4％的变化，这可能导致微裂纹；而单斜相不会发生这种变化。显然，单斜BAS更具实际应用价值。但相比于单斜相，六方相在晶体结构上对称性更高，形核阻力更小。无论是在固相反应还是溶胶凝胶制备方法中，六方BAS都会优先形核，但是它向单斜相转变很困难。因此，获得主晶相为单斜BAS的陶瓷材料是目前该体系很重要的研究内容。

目前来说，促进BAS由六方相转变为单斜相的方法主要有：添加单斜晶种；添加形核剂；冷等静压法(高压保压)；离子取代法。这些制备方法需要额外添加其他物质或者需要长时间保温，使得制备过程复杂，不利于工业化生产。因此，提供一种单斜相钡长石的简单制备方法是急需解决的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料及其制备方法，可有效解决现有技术中制备基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料尤其是制备单斜相的钡长石时工艺复杂，需要高压，长时间保温，添加添加剂的问题。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种基于单斜相的低介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)配料：按BaAl₂Si₂O₈的化学计量比称量BaCO₃、Al₂O₃、SiO₂原料，混合，得第一粉料；

(2)球磨：将第一粉料在球磨介质中进行球磨，得浆料；

(3)预烧：将浆料烘干过筛，然后压制成坯体，在950-1200℃预烧处理3-5h，冷却，粉碎过筛，得第二粉料；

(4)二次球磨：将第二粉料再次球磨、烘干、过筛，得第三粉料；