[发明专利]一种自支撑磷化镍铁复合纳米片的制备方法

说明书

本发明提供了一种自支撑镍铁磷(Ni‑Fe‑P)复合纳米片的制备方法。具体过程是：将硝酸镍、硝酸铁、氟化铵、尿素按比例配制成混合溶液，搅拌均匀后转移至反应釜中并加入清洁泡沫镍（3×5 cm²，纯度99%），利用水热反应合成镍铁复合前驱体，通过磷化反应得到镍铁磷复合纳米片。镍铁磷复合纳米片作为钠离子电池负极材料，相较于磷化镍和磷化铁单一材料，电池测试时容量和稳定性得到了提高，表现出较好的电化学性能。复合材料作为钾离子电池负极材料，也表现出良好的电化学性能，在钾离子电池领域具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种镍铁磷复合纳米材料，特别是一种自支撑镍铁磷复合纳米片的制备方法，并应用于钠离子电池和钾离子电池负极，属于钠离子电池和钾离子电池领域。

技术背景

由于能源危机的临近和生态环境的恶化，开发可持续的清洁能源和高效的能源存储设备迫在眉睫。锂离子电池作为储能设备已应用于人类生活的各个领域。但锂资源分布不均且丰度较低，极大的限制了锂离子电池在未来的进一步发展。现如今，钠离子电池作为锂离子电池的一个潜在的替代品，因其在资源丰度及成本方面而备受关注。另外，钾离子电池相对于锂离子电池具有更高的输出电压，有利于提高电池的能量密度而具有广阔的发展潜力。本发明提供了一种自支撑镍铁磷复合纳米片的制备方法，并且该材料可以作为钠离子和钾离子电池负极材料。

发明内容

本发明提供一种自支撑镍铁磷复合纳米片的制备方法，将镍盐、铁盐、铵盐、尿素添加去离子水后配制成混合溶液，搅拌均匀后转移至反应釜中并将泡沫镍倾斜放置，于100^oC -140 ^oC水热反应2-6 h，制备得到镍铁复合前驱体；镍铁复合前驱体恒温干燥后置于烧结设备中，在氮气气氛下，磷源置于烧结设备的进气口并与镍铁复合前驱体间距8-12 cm，从室温以2-5 ℃/min的速率升温到300-400 ℃磷化反应1-3 h得到自支撑镍铁磷复合纳米片。

所述的镍盐为Ni(NO₃)₂·6H₂O；铁盐为Fe(NO₃)₃·9H₂O；铵盐为NH₄F。

所述的硝酸镍、硝酸铁、氟化铵、尿素的摩尔比为1：1.2-3：3-8：12-18。作为优选方案，所述的硝酸镍、硝酸铁、氟化铵、尿素的摩尔比为1：2：6：15。

所述的磷化过程中所用的磷源为NaPO₂H₂·H₂O，磷源的加入量为泡沫镍表面积的0.06-0.1 g cm^-2，作为优选方案，磷源的加入量为泡沫镍表面积的0.067g cm^-2。

所述的水热反应温度为120 ℃，水热反应时间为4 h；磷化反应温度为350 ℃，磷化反应时间为2 h。

本专利所发明的自支撑镍铁磷复合纳米片的制备方法具有以下特点：

（1）、原材料成本低，镍源、铁源丰富。

（2）、实验周期短，实验重复性好。

（3）、制备的复合纳米片材料生长均与且不易脱落，厚度在200 nm左右。

（4）、复合材料较磷化镍、磷化铁单一材料，在电化学性能上有一定优势。

附图说明

图1实施例1、2、3、4所制备样品的XRD与标准卡片的对比图。

图2实施例1所制备样品充放电循环前不同放大倍数的SEM图，(a)为5000倍，(b)为20000倍。

图3实施例1所制备样品的充放电性能图。