[发明专利]超临界选择性脱水萃取-变压聚焦超临界流体色谱在线分析系统及分析方法

说明书

本发明涉及一种超临界选择性脱水萃取‑变压聚焦超临界流体色谱在线分析系统，包括二氧化碳泵、第一色谱泵、第二色谱泵、用于流路切换的第一六通切换阀和第二六通切换阀、混合器、采用选择性吸附剂的超临界流体萃取装置、色谱柱、紫外检测器、质谱检测器、三通连接器A、三通连接器B、三通连接器C、第一背压调节器、第二背压调节器以及用于连接各部件的连接管。本发明还涉及所述系统的分析方法。本发明解决了样品基质中杂质干扰的问题，还解决了现有超临界流体萃取‑超临界流体色谱联用系统使用时大量萃取液在色谱柱柱头不聚焦引起的色谱峰展宽问题。

技术领域

本发明属于分析化学样品前处理领域，具体涉及一种超临界选择性脱水萃取-变压聚焦超临界流体色谱在线分析系统及分析方法

背景技术

超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)是现代分离科学的有力工具。它具有液相和气相色谱所没有的优点，SFC还可用于分析在液相色谱或气相色谱中难以分析的手性或不稳定化合物。超临界二氧化碳是SFC中最常用的流动相，因为其拥有适中的临界压力和温度(7.3MPa，31℃)，具有良好的安全性能，不易燃、不腐蚀、毒性低，另外，二氧化碳价格低廉且可与大多数有机溶剂混溶，为色谱分离条件优化和溶解大量的分析物提供了广泛的可能性。与气相色谱和液相色谱相比，SFC具有更高效的分离性能和分析速度。

超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,SFE)是一种以超临界流体作为萃取溶剂的萃取技术。超临界二氧化碳是SFE中最常用的萃取溶剂，其性质类似于正己烷，适合中低极性化合物萃取，特别是脂质介质。与液-液萃取方法相比，SFE能够有效减少有机溶剂的消耗，且提取快速、步骤简单。由于SFE的萃取溶剂和SFC中的流动相均为超临界流体，因此SFE与SFC的联用(SFE-SFC)不存在溶剂不相容的问题。在线SFE-SFC联用技术实现了从化合物萃取到分离分析的一体化的脂质分析，避免了人工操作带来的误差以及萃取物因长期暴露在空气中而引起的氧化分解。此外，极性溶剂(如甲醇、乙醇、乙腈等)的加入可以拓宽SFE-SFC系统对极性大的化合物的应用范围。但从SFE处得到含有大量极性溶剂的萃取分析物时，SFC系统部分的柱头聚焦差，使得峰展宽、峰形变差等。目前，没有相关分离分析系统以及技术将柱头聚焦的问题解决。

另外，对于复杂样品的分析，一般需要进行前处理，如使用各种吸附材料对样品中目标分析物进行分离和富集，再进行色谱分析，降低基质干扰，提高分析方法的精密度、准确度。

发明内容

基于此，本发明提供一种超临界选择性脱水萃取-变压聚焦超临界流体色谱在线分析系统，以解决样品基质中杂质干扰的问题，同时解决现有超临界流体萃取-超临界流体色谱联用系统使用时大量萃取液在色谱柱柱头不聚焦引起的色谱峰展宽问题，从而提高了分析的准确度和精密度，扩大了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱联用技术的应用范围。

本发明采取的技术方案为：

一种超临界选择性脱水萃取-变压聚焦超临界流体色谱在线分析系统，包括二氧化碳泵、第一色谱泵、第二色谱泵、用于流路切换的第一六通切换阀和第二六通切换阀、混合器、采用选择性吸附剂的超临界流体萃取装置、色谱柱、紫外检测器、质谱检测器、三通连接器A、三通连接器B、三通连接器C、第一背压调节器、第二背压调节器以及用于连接各部件的连接管；

所述第一六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口，所述第二六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口，所述第一六通切换阀的第四接口接入第二六通切换阀的第三接口；所述混合器具有第一入口、第二入口和出口；

所述二氧化碳泵的出口接入混合器的第一入口，所述第一色谱泵的出口接入混合器的第二入口，所述混合器的出口接入第一六通切换阀的第一接口；所述超临界流体萃取装置的入口接入第一六通切换阀的第二接口，其出口接入三通连接器A的第一端口，所述三通连接器A的第二端口接入第二六通切换阀的第一接口，所述第一背压调节器接入三通连接器A的第三端口；