[发明专利]一种高纯镁纯度对比检测方法

说明书

本发明公开了一种高纯镁纯度对比检测方法。首先，配制硼砂‑氢氧化钠缓冲溶液，随后稀释并加热，备用；然后，将已知杂质含量的若干不同纯度的纯镁经砂纸打磨后，采用超纯水超声清洗，得到若干不同纯度的纯镁试样；接着，量取一定量上述缓冲溶液，并加入一定量的氯化钠；待所得溶液pH稳定后，将若干不同纯度的纯镁试样分别放入不同容器中，同时开始监测pH随时间的变化，得到pH‑t变化曲线；通过对比待测纯镁试样与已知纯度试样的变化曲线，获得各试样达到pH10.8所需的时间，即可得到待测纯镁试样的纯度范围。

技术领域

本发明涉及镁纯度检测领域，具体涉及一种高纯镁纯度对比检测方法。

背景技术

纯镁中的杂质对其耐蚀性能影响极大，镁的纯度越高，耐蚀性能越好。但是，当纯度高到一定级别时(大于99.95％)，纯度的检测问题迎面而来，辉光放电质谱仪(GDMS)的检测成本太高，而电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的检测周期长，检测精准度受操作人员操作水平的影响较大。通常较为简易和通用的方法，是将纯镁浸泡在3.5wt.％的氯化钠溶液中统计其析氢量的变化(用析氢速率换算基体腐蚀速率)。该方法存在几个问题，首先测试中倒置漏斗会粘滞一部分氢气，因此对于析氢量少的高纯镁，其统计量不准确，存在较大误差，无法以此对比腐蚀速率的快慢。其次，该方法记录析氢量随时间的变化趋势，对于高纯镁所需的时间周期太长(长达一周以上)。最后，基体组织缺陷也是重要的加速腐蚀的一个因素，但往往不易被发现，最终导致析氢结果统计不准确。因此，对于高纯镁冶炼单位，上述各种方法都难以快速、低成本、准确得到高纯镁的纯度信息。

发明内容

本发明提供一种高纯镁纯度对比检测方法，以克服现有技术的缺陷，本发明能够快速、低成本、准确检测纯镁纯度。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高纯镁纯度对比检测方法，包括以下步骤：

步骤一：配制硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，随后稀释并加热，备用；

步骤二：将已知杂质含量的若干不同纯度的纯镁经砂纸打磨后，采用超纯水超声清洗，得到若干不同纯度的纯镁试样；

步骤三：向步骤一得到的缓冲溶液加入氯化钠，使氯化钠的浓度达到0.6摩尔/升；

步骤四：待步骤三所得溶液pH稳定后分装在若干容器中，将若干不同纯度的纯镁试样分别放入不同容器中，同时开始监测pH随时间的变化，得到pH-t变化曲线；

步骤五：通过pH-t变化曲线得到每组试样达到pH＝10.8时所需的时间t，通过对所有试样的时间排序，得到所有试样杂质含量的相对关系，通过与已知杂质含量的试样所对应的时间t比较，即得到未知试样杂质含量的所在范围。

进一步地，步骤一中配制的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液的浓度为0.05摩尔/升，pH为9.6。

进一步地，步骤一中将配制的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液稀释50倍后在85℃加热30min。

进一步地，步骤二中已知杂质含量的若干不同纯度的纯镁为纯度分别为99.1％，99.91％，99.99％，99.996％的纯镁。

进一步地，步骤二中已知杂质含量的若干不同纯度的纯镁尺寸均为10mm*10mm*3mm。

进一步地，步骤二中采用1200#砂纸打磨后，采用超纯水超声清洗5min。

进一步地，步骤四中将若干不同纯度的纯镁试样分别放入不同容器中，保证纯镁试样被溶液完全浸没并且试样表面积与容器中溶液体积比为0.5cm²/ml。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：