[发明专利]一种用于可见光光解水制氢的水凝胶材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种用于可见光光解水制氢的水凝胶材料，其特征在于：所述材料由以下方法制备：

步骤一：光敏剂的制备：向反应器内加入 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉和苯甲醛，加入醋酸酐做为溶剂，加热回流，反应10小时后，冷却至室温后，将反应液滴入到去离子水中，析出固体，过滤得到滤饼，用二氯甲烷重结晶滤饼得到光敏剂 2,9-二苯乙烯基-4,7二苯基-1,10-菲咯啉；

步骤二：催化剂的制备：在氮气保护下，向圆底烧瓶中加入2,9-二苯乙烯基-4,7二苯基-1,10-菲咯啉和Xantphos，用四氢呋喃溶解后，加入氯化钴，搅拌后颜色由蓝色变成粉色，原位形成配体，过滤后得到钴配体催化剂；

步骤三：光驱化合物制备：将2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉和2-溴乙醇溶解在乙腈中，然后于85℃下回流搅拌24h；将混合物缓慢冷却至室温，并在减压下除去乙腈；将深红色油重新溶于二氯甲烷中，用去离子水萃取3次；收集水相，并小心地在60℃下进行旋转蒸发，然后在高真空下完全干燥，得到红色物质；将所得到的红色物质与邻羟基苯甲醛加入到乙醇中，在搅拌下加热到60℃后加入1.2当量的哌啶，反应4小时后，通过柱层析得到N-羟乙基-3,3-二甲基吲哚啉螺吡喃；将N-羟乙基-3,3-二甲基吲哚啉螺吡喃溶于乙腈中，加入2.5当量的三乙胺，搅拌下，将混合物降温至0℃，逐滴滴加2.5当量的甲基丙烯酰氯，保持在0℃反应一小时后，升至室温反应3小时，通过柱层析得到N-羟乙基-3,3-二甲基吲哚啉螺吡喃-甲基丙烯酸酯；

步骤四：凝胶材料的制备：在反应器中，将N-羟乙基-3,3-二甲基吲哚啉螺吡喃-甲基丙烯酸酯和N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸甲酯按摩尔比1:2-4:3-5在纯水中混合，在低温条件下，加入10wt%的过氧异丙苯和10wt%四甲基乙二胺聚合2小时，之后加入0.5-1当量步骤二所制备的催化剂，搅拌30min后，升温到室温后搅拌2小时，得到水凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于可见光光解水制氢的水凝胶材料，其特征在于：所述步骤一中2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉和苯甲醛按摩尔比为1:6，醋酸酐的体积数为反应物总摩尔数的5倍。

3.根据权利要求1所述的一种用于可见光光解水制氢的水凝胶材料，其特征在于：所述步骤二中2,9-二苯乙烯基-4,7二苯基-1,10-菲咯啉、Xantphos与氯化钴按摩尔比为5:5:1，四氢呋喃的体积数为反应物总摩尔数的5倍。

4.根据权利要求1所述的一种用于可见光光解水制氢的水凝胶材料，其特征在于：所述步骤三中2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉和2-溴乙醇按摩尔比为1:2；红色物质与邻羟基苯甲醛按摩尔比为1:1.2。

5.权利要求1所述的水凝胶材料，其特征在于：权利要求1所述的水凝胶材料应用于可见光光解水制氢领域。