[发明专利]石墨烯-Co3

说明书

本发明涉及一种石墨烯‑Co₃O₄固相微萃取探针，该探针的基体为金属钛丝，其特征在于：在金属钛丝表面依次沉积有Co₃O₄纳米线阵列和石墨烯纳晶。Co₃O₄纳米线阵列通过水热法制得；石墨烯纳晶通过电子回旋等离子体溅射沉积得到。充分利用石墨烯二维纳米材料，其具有大的比表面积，使得探针具有良好的萃取、富集效果，探针的灵敏度高、稳定性好。直接将磁性Co₃O₄纳米线阵列沉积在金属钛丝和石墨烯纳晶之间，探针在对样品进行处理的过程中，可以通过施加外加磁场来优化萃取效果，方法简便。

技术领域

本发明涉及固相微萃取探针领域，具体涉及一种石墨烯-Co₃O₄固相微萃取探针及其制备方法。

背景技术

固相微萃取（Solid Phase Microextraction,SPME）技术是一种样品分析测定技术，可以于气相色谱、液相色谱、质谱、电泳等仪器配合使用，广泛应用于食品分析、环境分析、生物样品分析、药物分析等领域。

固相微萃取探针是固相微萃取技术中的核心部件。但是目前的固相微萃取探针主要是基于熔融石英纤维，价格高、稳定性差、寿命短。需要开发新的灵敏度高、稳定性好、成本低、绿色环保的固相微萃取探针。

石墨烯（graphene）作为一种新型材料，由于其独特的二维蜂窝状晶体结构，具有超高的比表面积，良好的导电、导热性，硬度强，吸附能力强等性质，具有应用在各类传感器、分析检测等领域中的前景。

此外，磁分离技术是一种绿色分离技术，且在化工、冶金等领域已经有一定的应用基础，其是以磁性粒子为核心，利用磁力分离和收集目标物质，具有效率高、灵敏度高、应用范围广等优点。

本发明的研究者发现，将石墨烯材料和磁分离技术结合，可以获得成本低、灵敏度高、稳定性好的固相微萃取探针。即，本发明旨在提供一种磁性材料辅助强化的石墨烯固相微萃取探针。

发明内容

针对现有的固相微萃取探针中存在的不足，本发明提供了一种磁性材料辅助强化的石墨烯固相微萃取探针，具体为石墨烯-Co₃O₄固相微萃取探针，通过将石墨烯和磁性Co₃O₄相结合，改善固相微萃取探针的灵敏度、稳定性。

即，本发明提供一种石墨烯-Co₃O₄固相微萃取探针，该探针的基体为金属钛丝，其特征在于：在金属钛丝表面依次沉积有Co₃O₄纳米线阵列和石墨烯纳晶。

其中，Co₃O₄纳米线阵列通过水热法制得。

其中，石墨烯纳晶通过电子回旋等离子体溅射沉积得到。

具体而言，本发明提供的一种石墨烯-Co3O4固相微萃取探针的制备方法如下：

（1）将金属钛丝清洗、干燥备用；

（2）配制钴盐溶液，钴盐浓度为10-50g/L，尿素浓度为10-30g/L，氟化铵浓度为5-8g/L，搅拌均匀即可；

（3）将钴盐溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，同时将清洗后的钛丝放入反应釜，在120℃～140℃进行水热反应，反应时间为4～10小时；

（4）反应结束后，依次用去离子水、乙醇洗涤，在80℃真空干燥2小时，得到表面沉积有Co₃O₄纳米线阵列的金属钛丝；