[发明专利]一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法在审
申请号: | 202010588503.0 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN113830738A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 涂玉祖;倪文彬;孙庆娜 | 申请(专利权)人: | 浙江正泰电器股份有限公司 |
主分类号: | C01B17/02 | 分类号: | C01B17/02;C01B32/05;C08F220/46;C08F222/02;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 北京卓言知识产权代理事务所(普通合伙) 11365 | 代理人: | 王茀智;龚清媛 |
地址: | 325603 浙江省乐*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 聚丙烯 材料 制备 方法 | ||
1.一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤S1将丙烯腈单体和乳化剂在去离子水中混匀得到第一混合液,随后加入引发聚合反应的引发剂产生聚丙烯腈固体颗粒并真空干燥得到聚丙烯腈固体颗粒;
步骤S2将聚丙烯腈固体颗粒与升华硫粉在球磨罐中球磨混合得到硫-聚丙烯腈混合物;
步骤S3在氮气保护下,将硫-聚丙烯腈混合物加热进行碳化反应,经过冷却后得到硫改性聚丙烯腈材料。
2.根据权利要求1所述的一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述引发剂为引发剂溶液,以滴加方式滴加到第一混合液中。
3.根据权利要求1所述的一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种,所述引发剂与去离子水混合得到引发剂溶液。
5.根据权利要求1所述的一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,先将二甲基亚砜、多壁碳纳米管、去离子水加入反应烧瓶中通过超声分散方式搅拌均匀,然后再加入丙烯腈单体和衣康酸混匀得到第一混合液。
6.根据权利要求5所述的一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈,溶解于二甲基亚砜中得到引发剂溶液。
7.根据权利要求2所述的一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述乳化剂与丙烯腈单体的质量比为1:10~15,引发剂与丙烯腈单体的质量比为1:100~150。
8.根据权利要求1所述的一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,加入引发剂后在60~70℃的条件下进行3~4小时的聚合反应,将聚合反应产生的聚丙烯腈固体颗粒在50~60℃的条件下进行真空干燥1~12小时。
9.根据权利要求2所述的一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:滴加的时间为1~2小时,在60~70℃的条件下滴加,滴加完毕后保持60~70℃温度1~2小时。
10.根据权利要求1所述的一种硫改性聚丙烯腈材料的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,将聚合反应产生的聚丙烯腈固体颗粒用去离子水冲洗后再进行真空干燥获得聚丙烯腈固体颗粒。
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