[发明专利]适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法

说明书

本发明属于浸渍法制备蜂窝SCR脱硝催化剂技术领域，涉及适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法。该方法包括浸渍液取样、样品过滤、样品干燥、样品煅烧、计算操作步骤。本发明考虑到浸渍液中偏钒酸铵、草酸的物化性质，采用先干燥初步去除浸渍液中的水分，然后煅烧将浸渍液中草酸氧化为二氧化碳，将偏钒酸铵氧化为五氧化二钒，通过准确称量最终的五氧化二钒质量计算出浸渍液中的偏钒酸铵质量分数。

技术领域

本发明属于浸渍法制备蜂窝SCR脱硝催化剂技术领域，涉及适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法。

背景技术

目前蜂窝SCR脱硝催化剂浸渍法生产工艺中需要使用含有活性组分的浸渍液，此浸渍液中偏钒酸铵的质量分数直接决定着负载后催化剂产品中的五氧化二钒含量。因此，需要精确检测浸渍液中偏钒酸铵的质量分数，而浸渍液是偏钒酸铵和草酸的混合液，常规的酸碱滴定、氧化还原滴定、都会受到草酸的影响，离子色谱、分光光度计又会受到偏钒酸铵和草酸形成的络合物的影响。

目前没有一种适用于浸渍液中偏钒酸铵的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有生产工艺存在的上述缺陷，提出了适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法，方法包括浸渍液取样、样品过滤、样品干燥、样品煅烧、计算操作步骤。通过本方法可准确检测浸渍液中偏钒酸铵的质量分数。

本发明是采用以下的技术方案实现的：

本发明提供了一种适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法，包括以下步骤：

(1)浸渍液取样，从浸渍池上层取液；

(2)样品过滤，过滤掉样品中不溶固体物；

(3)样品干燥，称量干燥坩埚重量，记为M1，将步骤(1)获得的浸渍液倒入坩埚中，记为M2，烘干部分浸渍液中水分，获得粘稠物；

(4)样品煅烧将步骤(3)获得的粘稠物与坩埚一起煅烧，彻底去除浸渍液中的水分和草酸，记为M3；

(5)计算，通过下式获得浸渍液中偏钒酸铵质量分数：

浸渍液中偏钒酸铵质量分数(五氧化二钒计)＝(M3-M1)/M2×100％。

进一步地，所述步骤(3)中烘干温度为120℃～150℃。

进一步地，所述步骤(4)中煅烧温度为450℃～550℃。

进一步地，所述步骤(2)中采用滤纸过滤。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种适用于浸渍液中偏钒酸铵质量分数的检测方法，以满足浸渍法制备SCR脱硝催化剂工艺要求。本发明考虑到浸渍液中偏钒酸铵、草酸的物化性质，采用先干燥初步去除浸渍液中的水分，然后煅烧将浸渍液中草酸氧化为二氧化碳，将偏钒酸铵氧化为五氧化二钒，通过准确称量最终的五氧化二钒质量计算出浸渍液中的偏钒酸铵质量分数。

具体实施方式

为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白，对本发明作进一步详细说明。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

主要设备：

坩埚、马弗炉。

实施例1

(1)浸渍液取样，使用烧杯在浸渍池中上层液中取200ml；

(2)样品过滤，使用滤纸在将浸渍池中取得液体样品过滤一遍，去除样品中不溶性固体物；