[发明专利]一种用于铜、铁、锌离子混合溶液检测的电极组的制备方法

权利要求书

1.一种用于铜、铁、锌离子混合溶液检测的电极组的制备方法，其特征为该电极组由电极A、电极B和电极C三个电极组成，包括如下步骤：

(1)电极A的制备方法：将清洗后的Ti片下端插入混合溶液中，Ti片为阳极，用Pt片作阴极，在温度为35～45℃、电压为35～45V的条件下阳极氧化2～4小时，在钛片表面原位生长氧化钛纳米管阵列薄膜，得到TNTA样片；反应结束后，经清洗，烘干，在430～480℃煅烧1～3h，得到煅烧后的TNTA样片；

将煅烧后的TNTA放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加入活化溶液浸没TNTA，在145～155℃水热反应5～7h，冷却、洗涤，室温晾干，即得电极A；

其中，混合溶液的组成为氟化铵、蒸馏水与乙二醇，质量配比为：氟化铵：蒸馏水：乙二醇＝0.1～0.2：2.5～7.5：42.5～47.5；所述的活化溶液是含有5～10mM硫酸和0.05～0.1M硫酸钠的水溶液；

(2)电极B的制备方法：先按照步骤(1)的方法制备经过煅烧的TNTA样片，然后将其浸没在0.1～0.3M MnSO₄溶液中8～12min，经冲洗后放入45～55℃0.1～0.3M KMnO₄溶液中浸泡8～12min，再将样片放入去离子水中浸渍3～5min；进行上述“MnSO₄溶液浸泡-KMnO₄溶液中浸泡-去离子水浸泡”过程1～5次，得到MnO₂/TNTA样片；

将MnO₂/TNTA样片用去离子水清洗干净，放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加入去离子水将其浸没，在140～160℃水热反应15～20h，冷却、洗涤，室温晾干，即得电极B；

(3)电极C的制备方法：先按照步骤(1)的方法制备未煅烧TNTA样片，然后将其放入银离子溶液中浸泡8～12min，用蒸馏水洗去样片表面多余的溶液，并放入0.05～0.20M NaOH溶液中浸泡8～12min，最后将样片放入蒸馏水中浸泡3～5min；进行上述“银离子溶液浸泡-NaOH溶液中浸泡-蒸馏水中浸泡”过程1～5次；将浸泡处理后的样片用蒸馏水清洗干净，烘干，在430～460℃煅烧1～3h，得到银修饰TNTA样片；

将银修饰TNTA样片放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加入去离子水浸没，在140～160℃水热反应15～20h，冷却、洗涤，室温晾干，即得电极C；

其中，所述的银离子溶液是浓度为0.01～0.05M的硝酸银溶液，并且含有0.01～0.05M硝酸和0.01～0.05M乙醇胺。

2.如权利要求1所述的用于铜、铁、锌离子混合溶液检测的电极组的制备方法，其特征为制备极片A时，所述的活化溶液是含有5～10mM硫酸和0.05～0.1M硫酸钠的水溶液。

3.如权利要求1所述的方法制备的用于铜、铁、锌离子混合溶液检测电极组，其特征为用该电极组可以直接检测铜、铁、锌离子混合溶液中每种金属离子的含量。