[发明专利]一种氧化钛纳米管阵列基光电化学检测电极的制备方法

权利要求书

1.一种氧化钛纳米管阵列基光电化学检测电极的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：

(1)将清洗后的Ti片插入混合溶液中，Ti片为阳极，用Pt片作阴极，在温度为35～45℃、电压为35～45V的条件下阳极氧化2～4小时，反应结束后，经洗涤、烘干，得到表面生成二氧化钛纳米管阵列薄膜(TNTA)的金属钛片；

其中，混合溶液的组成为氟化铵、蒸馏水与乙二醇，质量配比为，氟化铵、蒸馏水与乙二醇＝0.1～0.2：2.5～7.5：42.5～47.5；

(2)将附着有TNTA的钛片先放入银离子溶液中浸泡5～15min，水洗后放入0.05～0.20MNaOH溶液中浸泡5～15min，再将样片放入蒸馏水中浸泡3～5min；进行“银离子溶液浸泡-NaOH溶液中浸泡-蒸馏水中浸泡”流程1-9次后，将材料取出，在430～460℃下煅烧1～3h，得到Ag修饰的TNTA(标记为Ag-TNTA)；

其中，所述的银离子溶液是浓度为0.01～0.05M的硝酸银溶液，并且含有0.01～0.1M硝酸和0.01～0.1M界面活性剂；

(3)将Ag-TNTA先放入铜银离子混合溶液中浸泡5～15min，水洗后放入0.05～0.20MNaOH溶液中浸泡5～15min，再将样片放入蒸馏水中浸泡3～5min；进行“铜银离子溶液浸泡-NaOH溶液中浸泡-蒸馏水中浸泡”流程1～9次后，将材料取出，得到铜银氢氧化物/Ag-TNTA样片；

完成上述步骤后，将铜银氢氧化物/Ag-TNTA样片放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加入还原溶液浸没，在120～140℃水热反应5～7h，冷却、洗涤，室温晾干，即得光电检测电极(标记为Ag-Cu/Ag-TNTA)；

其中，所述的铜银离子混合溶液是总浓度为0.05～0.1M的硝酸铜与硝酸银的混合溶液，硝酸铜与硝酸银的摩尔比为1:9～9:1，并且含有0.01～0.1M硝酸和0.01～0.1M界面活性剂；

所述的还原溶液为含有还原剂的0.1～0.5M NaOH溶液，还原剂为葡萄糖、水合肼或甲醛，还原剂的添加量为100ml NaOH溶液中加入0.1～1.0g。

2.如权利要求1所述的氧化钛纳米管阵列基光电化学检测电极的制备方法，其特征为所述的步骤(2)、(3)中的界面活性剂为乙醇胺。

3.如权利要求1所述的方法制备的氧化钛纳米管阵列基光电化学检测电极，其特征为该电极可用于高锰酸根和多巴胺的检测。