[发明专利]基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd:YAG晶体的方法有效
申请号: | 202010591640.X | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN111519242B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 顾跃;毛世平;丁雨憧 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第二十六研究所 |
主分类号: | C30B15/06 | 分类号: | C30B15/06;C30B29/28 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 胡逸然 |
地址: | 400060 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 横向 平移 结晶 法制 尺寸 ce nd yag 晶体 方法 | ||
1.基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd:YAG晶体的方法,其特征在于,包括:
S1、将原料均匀混合后压制烧结成块状,将块状原料置于坩埚中,将籽晶置于坩埚前端,原料由Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料组成,Ce离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%,Nd离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%,所述坩埚为船型钨坩埚,壁厚1mm-3mm;其中,Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料的化学计量比为10200:3:3至2503:150:150;所述籽晶晶向为[111]向;
S2、将坩埚放入横向平移结晶炉中,密封横向平移结晶炉,开启冷却用循环水,移动坩埚位置使观察窗口对向坩埚中间部位,横向平移结晶炉中还围绕坩埚设有钼片反射屏;
S3、对横向平移结晶炉抽真空,直到横向平移结晶炉内气压处于1×10-3Pa以下,向横向平移结晶炉中充入氩气,使横向平移结晶炉内气压达到1.5—2个大气压;
S4、以预设速率升高横向平移结晶炉电压,当坩埚内块状原料完全熔化后保持当前电压;
S5、调整坩埚位置,使籽晶既不融化,籽晶周围的原料熔融液也不凝固,将籽晶向高温区移动预设距离,保持此状态5-10min, 以2-3mm/h的速度使籽晶向远离高温区的方向横向移动进行引晶,所述高温区为横向平移结晶炉加热器所在区域;
S6、引晶完成后,开始晶体的放肩生长阶段,保持原移动方向不变,以4-5mm/h的移动速度持续移动坩埚,使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固,放肩角为80—110度;
S7、观察到放肩阶段结束后,将移动速度改为6-10mm/h,开始晶体的等宽生长,直到坩埚完全离开高温区;
S8、在20个小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率,使高温区温度为1300—1500度,将晶体移动到高温区,恒温24小时,再在60小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率至0,等待至晶体炉内部温度达到室温;
S9、将横向平移结晶炉内部与外界联通,待横向平移结晶炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉,取出晶体。
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