[发明专利]一种高效制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)氧化石墨的制备

S11.以浓硫酸作为反应介质，将浓硫酸的温度降低至1～5℃，以中间相碳微球、KNO₃和K₂MnO₄作为原料，混合搅拌之后，加入两倍浓硫酸体积的蒸馏水，加完蒸馏水之后，升高温度至98～102℃，并打开超声波发生器超声处理1～2h，其中，在加入蒸馏水的过程中整个反应体系的温度控制在5℃以下；

S12.超声处理后，将整个反应体系降温到40～45℃，然后加入质量分数为20～40％的双氧水，加入量为浓硫酸和蒸馏水总体积的5～6％，搅拌2～4min后，洗涤至中性，干燥，得到氧化石墨；

(2)氧化石墨的真空高温膨化

S21.将干燥的氧化石墨放入石英管中，密封石英管抽真空；

S22.管式炉加热到906～910℃，然后将石英管推入管式炉中停留130～180秒，进行膨化反应，反应结束冷却至室温，解封石英管；

(3)一氧化碳还原

向解封的石英管内通入一氧化碳气体，然后放入温度为450～490℃的管式炉中还原90～100min，得到石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量分数为98％。

3.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述中间相碳微球、KNO₃和K₂MnO₄三者间的质量比为(1～3):(0.8～1.2):(4～8)。

4.根据权利要求3所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，所述中间相碳微球、KNO₃和K₂MnO₄三者间的质量比为2:1:6。

5.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤S11，混合搅拌的转速为185r/min，混合搅拌的时间为3～4h。

6.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤S12，双氧水的加入量为浓硫酸和蒸馏水总体积的5.6％。

7.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤S21，氧化石墨的体积不超过石英管体积的1/30，密封石英管并抽真空至真空度-0.097MPa以下。

8.根据权利要求1所述的一种高效制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(3)，通入的一氧化碳气体的纯度大于99％。