[发明专利]一种土壤中溶解性有机质的提取分离方法及其提取分离的溶解性有机质

说明书

本发明公开了一种土壤中溶解性有机质的提取分离方法及其提取分离的溶解性有机质；该方法包括(1)溶解分离：将采集的土壤依次进行无机酸溶解、震荡、离心、过滤后收集滤液；(2)吸附除盐：将步骤(1)所得滤液采用固相萃取的方法进行吸附再洗脱滤液中的溶解性有机质，收集洗脱液；(3)浓缩富集：将步骤(2)所得洗脱液进行浓缩富集，浓缩后样品用甲醇水溶液溶解，得到提取后样品即为高纯度无盐分的DOM样品。本发明以无机酸为溶剂，分别通过溶解分离、吸附除盐、浓缩富集三个步骤，能高效的提取土壤中溶解性有机质，其提取方法简单，提取效率高，可获得溶解度较低的脂环芳烃及多种不同种类的DOM分子。

技术领域

本发明属于土壤环境分析化学，具体涉及一种土壤中溶解性有机质的提取分离方法以提取分离的溶解性有机质。

背景技术

溶解性有机质(dissolved organic matter，DOM)是具有不同分子量和不同分子结构的，能通过0.45μm滤膜的有机物(如低分子量的有机酸、碳水化合物、游离氨基酸等，大分子量的酚、酶、多糖和腐殖质等)的连续体，是地球上最大的活性有机碳库之一。它广泛存在于土壤、沉积物及自然水体中，通常用溶解性有机碳来表示其浓度含量。DOM是一类成分复杂的混合物，不同来源的DOM，其组成与性质差异很大，通常含有酚羟基、羧基、醇羟基、羰基等多种官能团。它是一种天然的络合剂和吸附载体，对土壤中重金属等无机污染物和有机污染物的活化、迁移、转化和最终归宿以及营养物质的生物地球化学循环等均有较大影响，因此人们对土壤中DOM进行了大量的研究。

但是，土壤成分复杂，对DOM的提取目前尚未有统一的方法，如今主要有顶空、吹脱捕集、液液萃取、树脂吸附分离、超滤和反渗透等处理方法，但上述方法存在提取率较低，并在提取过程中有机质有所流失等缺点

发明内容

发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种土壤中溶解性有机质(DOM)的提取分离方法，本发明的提取分离方法可以有效解决土壤中DOM提取率较低，并在提取过程中有机质有所流失等缺点，可以得到高浓度DOM样品，同时该方法便于实施，且能够得到不同类型的溶解性有机质。

本发明还提供了所述提取分离方法所提取分离的溶解性有机质。

技术方案：本发明所述一种土壤中溶解性有机质的提取分离方法，包括以下步骤：

(1)溶解分离：即采用无机酸溶液溶解土壤中的有机质，具体将采集的土壤依次进行无机酸溶解、震荡、离心、过滤后收集滤液；

(2)吸附除盐：将步骤(1)所得滤液采用固相萃取的方法进行吸附再洗脱滤液中的溶解性有机质，收集洗脱液；

(3)浓缩富集：将步骤(2)所得洗脱液进行浓缩富集，浓缩后样品用甲醇水溶液溶解，得到提取后样品即为土壤中溶解性有机质，其可以作为高分辨质谱可上机样品。

其中，步骤(1)所述无机酸溶液是浓度为0.01～0.2mol·L^-1的盐酸、硝酸、醋酸或硫酸中的一种，土壤与无机酸溶解比例一般为1:5-20g/mL。

其中，步骤(1)所述的震荡条件为：100～300rpm、10～50℃、10～100h；离心条件为：3000～10000rpm、3～60min；过滤条件为：GF/F玻璃纤维滤膜、孔径为0.45μm或尼龙滤膜、孔径为0.45μm。

进一步地，步骤(1)所述溶解分离可重复次数为1～10次。

其中，步骤(2)所述固相萃取的固相萃取柱为C18、XAD-8或PPL聚合物基萃取柱。

其中，步骤(2)所述固相萃取前将固相萃取柱进行活化，活化的过程为甲醇或乙腈(均为质谱级)浸泡活化2～4h，pH＝2～4的纯水冲洗2～4次。