[发明专利]一种金属有机骨架的合成方法在审
申请号: | 202010595813.5 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN113845662A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 刘宗健;刘建新;杨爱武;尹淑华;任珉;汪洋;王保正;周启慧;朱庆奋 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化扬子石油化工有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 万婧;孙君衍 |
地址: | 100027 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 有机 骨架 合成 方法 | ||
1.一种金属有机骨架的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将金属锆盐和二羧酸类有机配体加入到非质子极性溶剂中,室温下搅拌至固体全部溶解得溶液一;
(2)向溶液一中加入单羧基有机酸,搅拌均匀得溶液二;
(3)向溶液二中加水,得溶液三;
(4)向溶液三中加入调节剂,得溶液四,所述调节剂为二甲苯或三甲苯或四甲苯中的一种;
(5)将溶液四控制在25-300℃温度范围内发生水热反应;
(6)上述反应结束后经离心分离、洗涤和干燥得目标产物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述金属锆盐为四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、正丁醇锆、正丙醇锆或乙酸锆中的一种;所述二羧酸类有机配体为对苯二甲酸或氨基对苯二甲酸;所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、二甲基亚砜或1,3-二甲基-咪唑烷酮;所述单羧基有机酸为甲酸、乙酸或苯甲酸其中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,金属锆盐与二羧酸类有机配体的摩尔比为0.1~2﹕1,金属锆盐与非质子型极性溶剂的摩尔比为1﹕10~2000。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,金属锆盐与二羧酸类有机配体的摩尔比为0.5~1﹕1,金属锆盐与非质子型极性溶剂的摩尔比为1﹕500~1500。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,金属锆盐与单羧基有机酸的摩尔比为1:10~200。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述金属锆盐与单羧基有机酸的摩尔比为1:50~150。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,金属锆盐与水的摩尔比为1:1~50。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(4)中金属锆盐与调节剂的摩尔比为1:0.1~10。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(5)中反应温度优选为100~150℃,反应时间为10~24h。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将正丙醇锆或乙酸锆中的一种,与氨基对苯二甲酸共同加入到二甲基亚砜或1,3-二甲基-咪唑烷酮中的一种中,室温下搅拌至固体全部溶解得溶液一;
(2)向溶液一中加入乙酸,搅拌均匀得溶液二;
(3)向溶液二中加水,得溶液三;
(4)向溶液三中加入二甲苯,得溶液四;
(5)将溶液四控制在25-300℃温度范围内发生水热反应;
(6)上述反应结束后经离心分离、洗涤和干燥得目标产物。
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