[发明专利]一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法在审
申请号: | 202010596015.4 | 申请日: | 2020-06-25 |
公开(公告)号: | CN111548760A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 艾静 | 申请(专利权)人: | 艾静 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J11/04;C09K5/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 450007 河南省郑州市中原区郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 胶粘剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂胶粘剂,其特征在于,包括按重量份计的下述组分:
双酚A型环氧树脂50-60份,改性石墨10-15份,三甲基六亚甲基二胺15-20份,2-乙基-4-甲基咪唑3-6份,乙二醇二缩水甘油醚10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述改性石墨的制备方法包括以下步骤:
S1、将石墨粉进行高温膨化处理,得到膨化石墨,将膨化石墨添加到二甲基甲酰胺溶剂中,然后加入表面活性剂聚乙二醇,进行超声处理得悬浮液;
S2、将悬浮液加入研磨剥离设备中进行高速剪切剥离,得到石墨烯分散液,将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合得到的混合液,将混合液加入分散液中,滴加氨水调节体系pH至8-9, 水浴加热至60-70℃,搅拌反应1-3h,静置陈化4-8h,进行喷雾干燥,将干燥产物置于马弗炉中在氮气氛围中进行煅烧,得复合石墨烯;
S3、将环氧硅烷偶联剂加入去离子水中搅拌均匀,滴加盐酸溶液调节pH至3-4,水浴加热至40-50℃,搅拌水解30-50min,得到水解液,将复合石墨烯加入水解液中,升温至60-70℃,搅拌反应1-3h,离心分离,干燥,得到硅烷偶联剂表面改性复合石墨烯;
S4、将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中进行超声振荡溶解,得到超支化聚乙烯亚胺溶液,将硅烷偶联剂表面改性复合石墨烯加入超支化聚乙烯亚胺溶液中,在80-86℃下回流反应5-8h,离心分离,干燥,得到改性石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述步骤S1中高温膨化处理温度为200-300℃,高温膨化处理时间为2-4h。
4.根据权利要求2所述的一种环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述步骤S2中高速剪切剥离过程中转速为6000-8000r/min,时间为30-50min。
5.根据权利要求2所述的一种环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述步骤S2中马弗炉煅烧温度为250-300℃,煅烧时间为3-5h。
6.根据权利要求2所述的一种环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述步骤S3中复合石墨烯添加量与环氧硅烷偶联剂的质量比为1:0.1-0.4。
7.根据权利要求2所述的一种环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述步骤S4中硅烷偶联剂表面改性复合石墨烯添加量与超支化聚乙烯亚胺的质量比为1:0.2-0.5。
8.一种如权利要求1-7任一权利要求所述的环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
取改性石墨加入乙醇中搅拌分散得到分散液,将双酚A型环氧树脂和乙二醇二缩水甘油醚加入分散液中,在70-80℃下以800-1000r/min搅拌速率搅拌30-50min,减压蒸馏去除乙醇溶剂,然后加入三甲基六亚甲基二胺和2-乙基-4-甲基咪唑,继续以400-600r/min搅拌速率搅拌20-30min,得到环氧树脂胶粘剂。
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