[发明专利]二硝基苯胺类原药中间体的生产方法

权利要求书

1.二硝基苯胺类原药中间体的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将计量好的105％硫酸放入反应釜，控温搅拌下滴加98％硝酸配制混酸，控温搅拌下滴加3-硝基-4-氯三氟甲苯，滴加完毕，于80-115℃下分段保温3-6h，反应完成后，静置分层，得到中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯及半废酸；

2)将上述所产半废酸的2/3量投入反应釜，控制滴加98％硝酸，控温搅拌下滴加对氯三氟甲苯，于60-80℃保温1-2h，反应完成后，静置分层，得到3-硝基-4-氯三氟甲苯中间体及废混酸；

3)将上述所产半废酸的1/3量投入反应釜，控温下依次滴加105％硫酸、98％硝酸配制混酸，控温搅拌下滴加3-硝基-4-氯三氟甲苯，于80-115℃下分段保温3-6h,反应完成后，静置分层，得到中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯及半废酸；

重复上述2)、3)步骤，循环投料四次后，半废酸产出量及中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯收率稳定；

以3-硝基-4-氯三氟甲苯计，所得中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的含量≥98％，产率≥96％。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤1)中所加入的3-硝基-4-氯三氟甲苯、105％硫酸、98％硝酸的体积比为1：2.2：0.73。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤2)中所加入的对氯三氟甲苯、半废酸、98％硝酸的体积比为1：2.05：(0.19-0.23)。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤3)中所加入的3-硝基-4-氯三氟甲苯、半废酸、105％硫酸、98％硝酸的体积比为1：0.92：(1.45-1.55)：(0.44-0.51)。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤1)和3)中于80-115℃下分段保温3-6h，具体为依次于80-90℃保温反应1-2h,100-110℃保温1-2h，112-115℃保温1-2h。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤1)中分别于50-70℃搅拌下滴加98％硝酸配制混酸，于70-80℃搅拌下滴加3-硝基-4-氯三氟甲苯。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤2)中于50-70℃下滴加98％硝酸，于60-80℃搅拌下滴加对氯三氟甲苯。

8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤3)中于50-70℃下依次滴加105％硫酸、98％硝酸，于70-80℃搅拌下滴加3-硝基-4-氯三氟甲苯。