[发明专利]一种合成5-硝基水杨醛的方法在审
申请号: | 202010597900.4 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111689864A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 叶爱英;杨利苹;张文雯;巩冰倩 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/44 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 高桂珍 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 硝基 水杨 方法 | ||
1.一种合成5-硝基水杨醛的方法,是以对硝基苯酚为原料,经改进达夫反应与六亚甲基四胺反应制得,其特征在于,包括如下步骤:
S1:室温搅拌条件下,将对硝基苯酚、六亚甲基四胺和部分三氟乙酸分别置于反应容器中,缓慢升温,并在搅拌条件下向反应容器中滴加剩余的三氟乙酸,升温至回流,反应5~7h,得反应产物混合液;
S2:将步骤S1中的反应产物混合液浓缩除去部分三氟乙酸,然后加入碱性溶液调节反应产物混合液的PH为6,并依次经冷却、过滤、洗涤和干燥,得5-硝基水杨醛固体。
2.如权利要求1所述的合成5-硝基水杨醛的方法,其特征在于,所述步骤S1中,硝基苯酚、六亚甲基四胺和三氟乙酸的摩尔投料比为1∶1~3∶2~5。
3.如权利要求2所述的合成5-硝基水杨醛的方法,其特征在于,所述步骤S1中,反应温度为60~78℃,反应时间为6h。
4.如权利要求3所述的合成5-硝基水杨醛的方法,其特征在于,所述步骤S2中,碱性溶液为碳酸氢钠水溶液。
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