[发明专利]一种粉煤灰基环氧树脂潜伏性固化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种粉煤灰基环氧树脂潜伏性固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在反应釜中提前配制400-500质量份的浓度2-3mol/L的氢氧化钠水溶液，然后加入50-60质量份的粉煤灰，快速搅拌充分分散；然后在100-120℃、配有冷凝回流条件下机械搅拌4h，所得混合物冷却至室温；抽滤，产物洗涤至滤液pH值到10；滤饼在180℃的鼓风干燥箱中烘干12h得到羟基化的粉煤灰；

（2）称量50-60质量份干燥好的羟基化粉煤灰加入到带有加热、冷凝和氮气保护的反应釜中，使其在150-200质量份的 N-甲基吡咯烷酮中充分分散；将羟基化粉煤灰质量15-20%的硅烷偶联剂kh550溶解到20-30质量份的 N-甲基吡咯烷酮中配制成kh550/吡咯烷酮溶液；将kh550/吡咯烷酮溶液分3次加入到羟基化粉煤灰分散液中；然后在氮气保护和回流冷凝条件下，100-120℃搅拌反应3-5h；冷却至室温，抽滤，甲醇或乙醇洗涤，充分干燥即得到硅烷化粉煤灰；

（3）在反应釜中，将50-60质量份 3,5-二氨基苯甲酸溶解在50-60质量份的N-甲基吡咯烷酮中，然后加入50-60质量份的硅烷化粉煤灰，再加入5-10质量份的吡啶和5-10质量份的磷酸三苯酯，充分混匀；反应釜升温到140-180℃，氮气保护、冷凝回流下反应4-6h；冷却至室温后，将混合物倒到100-150质量份的甲醇溶液中，得到沉淀，抽滤分离，滤饼用甲醇洗涤，充分干燥即得到超支化粉煤灰；

（4）取5-10质量份的超支化粉煤灰和15-30质量份的有机酸加入到反应釜中，在氮气氛围和机械搅拌下100-160℃内反应3-5h，反应中用真空泵将反应生成的水分除去；待反应液冷却至室温，用无水乙醇洗涤2-3次，充分干燥即得到粉煤灰基环氧树脂潜伏性固化剂；

所述的有机酸为丙烯酸。

2.如权利要求1所述的一种粉煤灰基环氧树脂潜伏性固化剂的制备方法，其特征在于，所述的粉煤灰为目数大于1000的超细化粉煤灰。

3.如权利要求1或2所述方法制得的粉煤灰基环氧树脂潜伏性固化剂。