[发明专利]一种盐酸罗哌卡因注射液的杂质及其制备和分析方法

权利要求书

1.一种盐酸罗哌卡因注射液的杂质，命名为杂质I，其特征在于，其化学名为N-(2-羟甲基-6-甲基苯基)-1-丙基-2-哌啶甲酰胺-1-氧化物，分子式为C17H26N2O3，分子量为306.40，具有如下化学结构：

2.一种权利要求1所述的盐酸罗哌卡因注射液杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将盐酸罗哌卡因注射液，倒入3000ml反应瓶中，加入双氧水，水浴反应，降温，加入过氧化氢酶；

(2)过滤上述溶液，获得经破坏的产品，通过液相检测发现杂质I；

(3)将经破坏的产品通过制备液相分离，从开始有流动相流出到无流动相流出，分段收集溶液，通过液相检测将含有杂质I的溶液合并，将收集液直接旋蒸，蒸发浓缩即得杂质I。

3.根据权利要求2所述的盐酸罗哌卡因注射液杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，盐酸罗哌卡因注射液体积为1900～2100ml，加入35％双氧水为70～90ml，水浴温度为95～100℃，优选盐酸罗哌卡因注射液体积为2000ml，35％双氧水体积为80ml，水浴温度为100℃。

4.根据权利要求2所述的盐酸罗哌卡因注射液杂质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，制备液相的条件为：

色谱柱：YMC AQ C8柱

流动相A相：含0.1％乙酸的水溶液

流动相B相：100％乙腈

梯度洗脱程序为：0～60min，流动相A的体积百分比为70％→45％，流动相B的体积百分比为30％→55％。

5.根据权利要求2所述的盐酸罗哌卡因注射液杂质的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中获得的杂质I在盐酸罗哌卡因注射液的有关物质检查项中作为杂质对照品的用途。

6.一种权利要求1所述的盐酸罗哌卡因注射液杂质的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱检测分析，条件为：

色谱柱：King Fun C18，规格：4.6mm×250mm，5μm

检测波长：240nm

柱温：30℃

流速：1.0ml/min

进样量：20μl

流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液，乙腈和磷酸盐缓冲液的体积比为50：50，磷酸盐缓冲液的制备方法为：取1mol/L的磷酸二氢钠1.3ml和0.5mol/L的磷酸氢二钠32.5ml，加水稀释至1000ml，用0.1mol/L氢氧化钠调节pH至8.0。