[发明专利]粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，包括如下步骤：步骤一、在玻璃容器中加入一定量的工作液，并通入惰性气体；步骤二、将金属块体切割成两个一定长*宽*高的柱状长方体作为上下电极，通过粗砂纸对金属表面进行打磨，再用无水乙醇超声清洗十分钟；步骤三、采用脉冲电源进行液相放电；步骤四、高速离心、真空干燥。本发明采用表面粗糙的大面积金属电极提高液相放电的面积和密度，通过改变工作液种类和惰性气体防止金属纳米颗粒的氧化，通过调节电源参数改变金属纳米颗粒的合成效率，从而实现不同金属纳米颗粒的高效、宏量和可控制备。

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，具体地，涉及一种粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法。

背景技术

金属纳米颗粒在能源、催化、医学、生物、电子、化工等领域具有广阔的应用前景，如何实现金属纳米颗粒的高效、宏量、可控制备是促进其应用的关键。金属纳米颗粒可以通过化学法和物理法合成，化学法主要包括液相还原法和热分解法，液相还原法主要通过在液相溶剂中加入还原剂还原金属离子获得金属纳米颗粒，通过表面活性剂修饰金属纳米颗粒以防止其氧化。虽然化学法能够合成多种金属纳米颗粒，但是由于多种化学原料的使用不利于环境保护，并且合成时间相对较长。热分解法主要通过将有机金属源在有机溶剂中高温加热分解合成金属纳米颗粒，该方法工艺复杂，且不利于宏量制备。物理法主要包括机械粉碎法、蒸发凝结法、激光合成法、真空电弧放电法、液相放电法等。机械粉碎法合成的金属颗粒尺寸较大，且容易氧化。蒸发凝结法设备较复杂，适合制备低熔点的金属纳米颗粒。激光合成法虽然可以合成不同种类和大小的金属纳米颗粒，但是设备昂贵且产量较低。真空电弧放电法能够快速合成金属纳米颗粒，但是存在需要抽真空和金属颗粒容易氧化的问题。液相放电法具有工艺简单、成本低廉、快速合成金属纳米颗粒的优点，但是现有的液相放电技术主要采用两根金属丝作为对电极，放电面积小，合成效率和产率较低，并且对于非贵金属纳米颗粒(如铜、锌、钛等)存在易氧化的问题。因此，如何实现不同金属纳米颗粒的高效合成和控制金属纳米颗粒的氧化还缺乏行之有效的技术方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，采用表面粗糙的大面积金属电极提高液相放电的面积和密度，通过改变工作液种类和惰性气体防止金属纳米颗粒的氧化，通过调节电源参数改变金属纳米颗粒的合成效率，从而实现不同金属纳米颗粒的高效、宏量和可控制备。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

粗糙电极表面结构的液相放电合成金属纳米颗粒的方法，包括如下步骤：

步骤一、在玻璃容器中加入一定量的工作液，然后在该工作液中通入惰性气体以排出工作液中的氧气，防止金属颗粒的氧化；

步骤二、将金属块体切割成两个一定长*宽*高的柱状长方体作为上下电极，通过40目粗砂纸对金属表面进行打磨5-30分钟，再用无水乙醇超声清洗十分钟，将一个金属块体作为下电极完全浸入液体溶液中，另一个金属块体作为上电极部分浸入液体，两个金属电极采取面与面的方式对应；

步骤三、上金属电极接脉冲电源的正极，下金属电极接脉冲电源的负极，调节脉冲电压源，两个金属电极在电压作用下产生液相放电并生成金属纳米颗粒；

步骤四、液相放电10-30分钟后通过高速离心和真空干燥获得金属纳米颗粒。

进一步地，步骤一中工作液可以采用去离子水、乙二醇、丙三醇或二甲基硅油；惰性气体可以采用氩气或氮气，惰性气体通入量为10-50sccm。

进一步地，步骤二中电极尺寸参数：长度为10-50mm，宽度10-50mm，高度50-100mm。

进一步地，步骤二中下电极浸入液面以下深度为50-150mm，两个电极之间的间距为0.5-10mm。