[发明专利]MgO基微波陶瓷介质材料及其制备方法有效
申请号: | 202010599308.8 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111908897B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 黄志超;宋开新;毛敏敏;刘兵 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | C04B35/04 | 分类号: | C04B35/04;C04B35/626 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 陆永强 |
地址: | 310018*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | mgo 微波 陶瓷 介质 材料 及其 制备 方法 | ||
1.MgO基微波陶瓷介质材料,其特征在于,该陶瓷介质材料化学计量比为:MgO+4mol%LiF+xCaTiO3;
其中,x为0.7mol%,1.4mol%,2.1mol%或2.8mol%;
经烧结后,该陶瓷介质材料介电常数的范围是9.3~10.3,品质因数范围是102340GHz~245965GHz, 温度系数范围是-59.8ppm/℃~-27.8ppm/℃。
2.MgO基微波陶瓷介质材料,其特征在于,该陶瓷介质材料化学计量比为:MgO+4mol%LiF+xSrTiO3;
其中,x为0.5mol%,1.0 mol%,1.5mol%或2.0mol%;
经烧结后,该陶瓷介质材料介电常数的范围是9.5~11.2,品质因数范围是46815GHz~143011GHz, 温度系数范围是-42.4ppm/℃~+3.5ppm/℃。
3.MgO基微波陶瓷介质材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)原料预处理:将MgO粉末放在炉子里预烧干燥,将炉子设置为5°C/min升温到900°C并保温4h,得到干燥的MgO原料;
(2)制备CaTiO3粉末:使用CaCO3和TiO2固相烧结合成CaTiO3;具体包括以下步骤:
(2.1)配料:CaCO3、TiO2按照CaTiO3的化学计量比进行配比;
(2.2)一次球磨:将称量好的配料置于球磨机中进行湿法球磨,得到CaTiO3泥浆状原料;
(2.3) 烘干:将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80°C~100°C下干燥至恒重,得到干燥的CaTiO3混合料;
(2.4)预烧:将上一步得到的恒重混合料先过60目标准筛,分散混合料后,置入高温炉中预烧4h,使混合料初步反应为CaTiO3;
(2.5)二次球磨:将预烧合成的化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨24h,形成CaTiO3浆料;
(2.6)烘干:将CaTiO3浆料取出,置于烘箱中80°C~100°C干燥至恒重,得到CaTiO3粉末;
(3)制备MgO基微波陶瓷介质材料,具体包括以下步骤:
(3.1)配料:将MgO,LiF,与合成的CaTiO3以化学计量比为:MgO+4mol% LiF+xCaTiO3进行配比;
其中,x为0.7mol%, 1.4mol%,2.1mol%或2.8mol%;
(3.2)一次球磨:将混好的混料一起加入到球磨罐中,再加入一定量的无水乙醇作为介质,放入球磨机中球磨12h,设置的转速为240r/min,球磨完之后将浆料放入到烘干设备 中烘干至恒重;
(3.3) 预烧:将烘干之后的粉末过90目的筛子,使颗粒的大小均匀,再放入氧化铝坩埚中置于高温炉中以4°C/min的升温速率升温到1200°C保温4h;
(3.4) 二次球磨:将预烧之后的原料再次放入球磨罐中球磨,再加入一定量的无水乙醇作为介质,放入球磨机中球磨12h,设置的转速为240r/min,球磨完之后将浆料放入到烘干设备 中烘干至恒重;
(3.5) 造粒:将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状,然后再加入8wt%的PVA作为粘合剂,使之和原料混合均匀之后,分别通过60目、90目、140目的筛子,通过140目的混合粉末作为烧结的垫料,将通过90目但是没有通过140目的粉末作为下一步的原料;
(3.6) 压制成型:称取一定量的粉末倒入到模具中,然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟,就可以压制成直径是12mm,高度为8mm的陶瓷生坯;
(3.7)排胶烧结:将压制好的生坯放入到高温炉中,设置炉子的升温速率为4°C/min,升温到650°C的温度下保温4h排胶,然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度下保温4h,然后以4°C/min的降温速率降到800°C后将程序停止,使炉子自然降温;
(3.8) 样品后期处理与测试:将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理,然后再超声清洗处理。
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