[发明专利]一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 202010600633.1 | 申请日： | 2020-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN111690010A | 公开（公告）日： | 2020-09-22 |
| 发明（设计）人： | 万广聪;申海鹏;孙春胜;程梅笑;郭营军 | 申请（专利权）人： | 香河昆仑化学制品有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 韩亚伟 |
| 地址： | 065400 河北省廊坊*** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 磷酸 二氟双 制备 方法 | ||
1.一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
1)将六氟磷酸锂溶解在有机溶剂中，制备六氟磷酸锂溶液；
2)将草酸、硅氮烷溶解在有机溶剂中，制备草酸-硅氮烷溶液；
3)在氮气氛围下，将硅氮烷加入到草酸溶液中，充分搅拌均匀后匀速滴加六氟磷酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(0.8～1.2)，进行充分反应，将反应产物过滤，得到四氟草酸磷酸锂；
或者在氮气氛围下，将硅氮烷加入到草酸溶液中，充分搅拌均匀后匀速滴加六氟磷酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(1.8～2.4)，进行充分反应，将反应产物过滤，得到二氟双草酸磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述硅氮烷的结构式如下：
其中R1，R2，R3，R4，R5，R6为甲基、乙基、甲氧基、乙氧基中的任一种。
3.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为：碳酸酯类、酮类、羧酸酯、醚类、腈类、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述碳酸酯类为环状碳酸脂、链状碳酸脂；所述酯类为环状醚、链状醚。
5.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备二氟双草酸磷酸锂过程中的草酸与硅氮烷的摩尔比为1：(0.8～1.4)。
6.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备四氟草酸磷酸锂过程中的草酸与硅氮烷的摩尔比为1：(1.8～2.4)。
7.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备二氟双草酸磷酸锂的反应过程中，反应温度为60～95℃。
8.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备四氟草酸磷酸锂的反应过程中，反应温度为50～80℃。
9.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述的六氟磷酸锂的滴加时间为3～5h，反应时间为2～10h。
10.根据权利要求1所述的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述反应结束后，继续搅拌，温度为50～95℃，时间为2～4h，脱气除杂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于香河昆仑化学制品有限公司，未经香河昆仑化学制品有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010600633.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
