[发明专利]一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法有效
申请号: | 202010600654.3 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111592616B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 刘彭城;汪艳;张冉;陈建波;李杰;张传银;张弓;乔磊磊;周迟俊;陈如梦 | 申请(专利权)人: | 安徽天润化学工业股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F222/14;C08F220/58;C08F226/02;C08F2/32;C09K8/588;C09K8/508 |
代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人: | 张玺 |
地址: | 233000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 超支 疏水 缔合 聚丙烯酰胺 制备 方法 | ||
1.一种纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,该聚丙烯酰胺是以季戊四醇四丙烯酸酯为内核,接枝丙烯酰胺、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物,形成的纳米级超支化多臂疏水缔合聚合物;具体包括以下步骤:
S1:制备十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体:将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯溶解于无水乙醇中,55℃加热回流24h,减压蒸发乙醇溶剂,将减压蒸发产物倒入丙酮中冷冻过夜,抽滤洗涤,40℃烘干即得;
S2:备料:按照以下质量份称取丙烯酰胺20~25份、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体2~5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1~3份、氧化剂0.05~0.1份、去离子水30~35份、季戊四醇四丙烯酸酯3~6份、二甲苯10~15份、油相溶剂70~80份、乳化剂20~40份、还原剂0.05~0.1份;所述乳化剂为复配乳化剂选自Span80/Tween80、Span20/Tween80、Span80/OP-10以及LA/Span20/Tween60中的一种;
S3:制备水相单体反应液:将丙烯酰胺、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和氧化剂加入去离子水中,磁力搅拌后,得到水相单体反应液;
S4:制备油相反应液:将季戊四醇四丙烯酸酯溶解于二甲苯后,再加入油相溶剂中,搅拌均匀后,再加入乳化剂,磁力搅拌后,得到油相反应液;
S5:共聚反应:将S3所得水相单体反应液加入S4所得油相反应液中,充分搅拌,通氮驱氧后,加入还原剂引发聚合反应,控制反应温度为40~50℃,反应6h,提纯、洗涤、干燥、研磨后,即可得到纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:所述十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯与无水乙醇的用量比为(3~4)g:1g:(6~8)mL。
3.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:所述丙酮与减压蒸发产物的质量比为(5~10) :1。
4.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化二烷基和高锰酸钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:所述油相溶剂选自煤油、白油、汽油、柴油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的纳米级超支化疏水缔合聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于:所述还原剂选自亚硫酸氢钠、三乙醇胺、氯化亚铁、草酸中的一种或多种。
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